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《732型陽離子交換樹脂分離貓豆中的貓豆胍》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、732型陽離子交換樹脂分離貓豆中的貓豆胍作者：黃增瓊，蔣偉哲，黃興振，陸璐，巫世紅【摘要】目的考察732型陽離子交換樹脂分離貓豆中貓豆胍(MDG)的工藝參數(shù)。方法以貓豆胍洗脫率為考察指標，運用正交實驗法考察了洗脫液濃度、用量和洗脫速度對洗脫效果的影響。結(jié)果在考察范圍內(nèi)，最佳分離條件為：150倍量1%氨水，洗脫速度5.0ml/min。在優(yōu)化條件下，洗脫率為60.94%。結(jié)論該工藝方法簡單，成本低廉，適于工業(yè)大生產(chǎn)?！娟P鍵詞】貓豆;貓豆胍;離子交換;陽離子樹脂;分離純化 Abstract：ObjectiveTostudytheprocessparametersofMDGseparated
2、fromtheseedofStizolobiumcochinchinensisby732cationexchangeresin.MethodsTheorthogonaltestount,elutionvelocityastheinfluencefactors.ResultsTheresultsshoesof1%ammoniahydrateaseluant,andtheelutionvelocityl/min.Undertheoptimalconditions,theelutionrateple,thecostislocochinchinensis;MDG;Ionexchange;Cat
3、ionicresin;Separationandpurification 貓豆又名貓爪豆、狗爪豆、白藜豆、龍爪豆，是豆科植物龍爪藜豆Stizotobiumcochinchinensis(Lour).TangetE215S1/100000電子天平(北京賽多麗斯儀器系統(tǒng)有限公司)?！ ∝埗闺覍φ掌?廣西醫(yī)科大學新藥研究開發(fā)中心制備提供，純度99.54%);貓豆(廣西邦爾植物制品有限公司，經(jīng)右江民族醫(yī)學院附屬醫(yī)院劉春榮副主任中藥師鑒定);甲醇(色譜純，TEDIAPANY);732型陽離子交換樹脂(中國醫(yī)藥集團上?；瘜W試劑公司)?！ ?方法與結(jié)果 2.1上柱液的制備取貓豆藥材，破碎，用5倍
4、量0.1mol/L鹽酸浸泡1h，再以15倍量相同濃度的鹽酸溶液滲漉提取，滲漉速度5ml/min，過濾，濾液濃縮至適當體積，即得貓豆上柱液，備用。 2.2貓豆胍含量的測定方法[3]采用HPLC法測定。色譜柱PhenomenexTMC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相0.1mol/L冰醋酸-甲醇(95:5)，流速1.0ml/mim，檢測波長320nm，柱溫25℃，進樣量20μl?！ 藴是€：取貓豆胍對照品約5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸溶解并定容，得貓豆胍對照品貯備液。分別精密量取對照品貯備液0.5，1，2，4，8ml，分別置于10ml量瓶中
5、，加0.1mol/L冰醋酸至刻度，搖勻，制成系列濃度的對照品溶液。分別進樣測定。以對照品進樣量(μg)為橫坐標(X)，貓豆胍峰面積為縱坐標(Y)進行線性回歸，得標準曲線方程為：Y=2000000X-3547.4，r=0.9999。結(jié)果表明貓豆胍進樣量在0.118～1.888μg范圍內(nèi)線性關系良好?！ ?.3樹脂的選擇和預處理貓豆胍為生物堿類化合物。根據(jù)其理化性質(zhì)及左旋多巴大生產(chǎn)實際，考慮選用與貓豆分離左旋多巴相同的732型強酸性陽離子交換樹脂對貓豆胍進行分離?！ ∪∫欢康?32型強酸性陽離子交換樹脂，用蒸餾水漂洗至排水澄清為止，蒸餾水浸泡24h，使其充分膨脹;用樹脂體積4倍量的2mo
6、l/L鹽酸溶液浸泡、攪拌2h，蒸餾水洗至中性;再用樹脂體積4倍量的2mol/L氫氧化鈉溶液浸泡、攪拌2h，蒸餾水洗至中性;最后用樹脂體積4倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡、攪拌2h，蒸餾水洗至中性，備用?！ ?.4靜態(tài)吸附實驗[4]取經(jīng)預處理的樹脂1g，加入貓豆上柱液10ml(貓豆胍濃度為0.0588mg/ml)，在0，1，3，6，9，16，18，20h時分別取上清液，測定貓豆胍的濃度。樹脂的靜態(tài)吸附量q=Δc·V/g/g濕樹脂?！ ?.5動態(tài)吸附實驗[5～7]取適量經(jīng)預處理的732型陽離子交換樹脂(樹脂床體積為30ml，徑高比為1∶9)，濕法裝柱。取“2.1”項下上柱液(貓豆胍濃度為0
7、.4964mg/ml)，上柱交換，交換速度1ml/min，每10ml一管收集流出液，分別測定各管流出液中貓豆胍的濃度。以流出液體積為橫坐標，流出液中貓豆胍的濃度為縱坐標，繪制穿透曲線(見圖2)，計算樹脂的動態(tài)飽和吸附量?！ ★柡臀搅?上柱液濃度×V-(各收集管濃度×10)樹脂體積 式中，V為上柱液體積?！ ∮蓤D2可見，當流出液體積為500ml左右時，貓豆胍開始出現(xiàn)較大泄漏。當流出液體積達到590ml時，樹脂對貓豆胍的吸附趨于飽和。此時，樹
