崗松中楊梅素的含量測定

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1、崗松中楊梅素的含量測定作者：陳明生，劉布鳴，林霄，蔡全玲【摘要】目的對崗松進行分析研究，測定崗松中楊梅素含量,為崗松的質量標準制定提供方法和依據。方法采用高效液相色譜法(HPLC)測定崗松中楊梅素含量，色譜柱為DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);檢測波長360nm;柱溫室溫;流速1ml/min。結果楊梅素在0.204～1.224g范圍內呈良好線性關系(r=0.9997)，平均回收率為97.12%，RSD為1

2、.50%(n=6)。結論該法簡便可行，重復性好，可作為崗松藥材中楊梅素含量的測定方法。【關鍵詞】崗松;楊梅素;高效液相色譜　Abstract：ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationofmyricetincontentinnaturalherbofBaeckeafrutescensL.andprovideareliabletechniquefortheestablishmentofthequalitystandardofBaeckeafrutescens

3、L..MethodsAnHPLCmethodwassetuptodeterminethecontentofmyricetininBaeckeafrutescensL.DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)columnwasadoptedasthesolidphase，andacetonitrile-methanol-water-phosphoricacid(17.5:17.5:65:1.3)6wasusedasthemobilephase,theUVdetectionwave

4、lengthwas360nmwithaflowrateof1.0ml/minatroomtemperature.ResultsAgoodlinearrelationshipwasobtainedwithintherangeof0.204～1.224gandtheaveragerecoverywas97.12%,RSD=1.50%(n=6).ConclusionThemethodissimple,reproducibleandcanbeusedforthedeterminationofmyrice

5、tininBaeckeafrutescensL.　　Keywords：BaeckeafrutescensL.;Myricetin;HPLC　　崗松為桃金娘科崗松屬植物崗松BaeckeafrutescensL.，主要分布于廣西、廣東、江西、福建等地，具有化淤止痛、清熱解毒、利尿通淋、殺蟲止癢之功效，用于治療跌打瘀腫、肝硬化、熱瀉、熱淋、小便不利、陰癢、腳氣、皮膚瘙癢、疥癬、水火燙傷、蟲蛇咬傷[1]。目前對崗松的研究除揮發(fā)油成分外[2]，從崗松中提取分離得到黃酮類以及三帖皂苷類化合物[3，4]，并測

6、定了其中槲皮素含量[5]，本研究采用高效液相色譜法，對其中的另一黃酮類化合物楊梅素進行定量分析方法研究，為藥材質量的多成分、多指標控制及進一步開發(fā)利用，提供基礎化學數據，為崗松藥材的質量標準研究奠定基礎和依據。　　1儀器與試藥6　　威瑪龍LC-9000D高效液相色譜儀;威瑪龍色譜工作站。楊梅素對照品(供含量測定用，批號2009218)由金測分析技術有限公司提供，經HPLC用面積歸一化法測定，純度大于98%;崗松植物采自廣西南寧、玉林、靈山，經廣西中醫(yī)藥研究院中藥研究所賴茂祥研究員鑒定為桃金娘科崗

7、松屬植物崗松B.frutescensL.。甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，磷酸及其它試劑均為分析純。　　2方法與結果　　2.1色譜條件色譜柱DiamonsilC18(4.6mm×250mm，5μm);流動相：乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);檢測波長：360nm;柱溫：室溫;進樣量10μl;理論塔板數按楊梅素計算不低于4000?！　?.2提取條件的選擇本次實驗對超聲時間進行了比較，結果超聲1h的提取率顯著高于0.5h，而與超聲2h的提取率相當(見表1)，表明超聲1h時基本

8、可以將樣品中的楊梅素提取完全，為縮短分析時間，選擇超聲時間為1h。表1崗松在不同超聲處理時間測定結果　　2.3對照品溶液及供試品溶液的制備　　2.3.1對照品溶液的制備精密稱取楊梅素對照品適量，加甲醇制成45μg/ml的對照品溶液，色譜圖如圖1。圖16楊梅素對照品色譜圖　　2.3.2供試品溶液的制備取崗松藥材粉末0.2g/份，6份，精密稱定，各置具塞錐形瓶中，每份精密加入5%鹽酸-甲醇混合溶液30ml，密塞，稱定重量，超聲提取1h，放冷，用5%鹽酸-甲醇混合溶液補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜(