環(huán)己烯的制備 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院元險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；2、鞏固分餾操作；3、學(xué)習(xí)洗滌、干燥等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理：烯烴是重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯。主反應(yīng)式：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，

2、后者失去一個(gè)質(zhì)子，就生成烯烴。可能的副反應(yīng)：（難）三、主要儀器和試劑儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。四、試劑物理常數(shù)1．查閱實(shí)驗(yàn)所涉及到的反應(yīng)物、催化劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物（甚至溶劑，萃取劑等）的各種物理、化學(xué)性質(zhì)。列表表示物理常數(shù)。（這一步強(qiáng)調(diào)學(xué)生自己動(dòng)手查出有關(guān)數(shù)據(jù)）化學(xué)物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)密度/d420沸點(diǎn)/℃溶解度/g(100g水)-1環(huán)己醇1000.96

3、161.13.620℃磷酸981.83-1/2H2O(213℃)2340環(huán)己烯82.140.8983.3微溶于水環(huán)己醚182.30.92243微溶于水共沸物數(shù)據(jù)：聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院元險(xiǎn)五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟：1、投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過(guò)90℃，餾出液為帶水的混濁液。至無(wú)液體蒸出時(shí)，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘

4、液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開(kāi)上口玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥。4、蒸出產(chǎn)品待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。注意事項(xiàng)：1、投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。2、反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)

5、90℃。3、干燥劑用量合理。4、反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會(huì)被氧化。聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院元險(xiǎn)1、環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時(shí),量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會(huì)影響產(chǎn)率。7、用無(wú)水氯化鈣干燥時(shí)氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無(wú)水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。8、加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，9、制備羧酸采取

6、的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故。聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院元險(xiǎn)柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。等實(shí)驗(yàn)操作流程圖：七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院元險(xiǎn)分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。1.反應(yīng)裝置的選擇及反應(yīng)控制反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物故采用了在反應(yīng)過(guò)程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來(lái)的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp83℃，環(huán)己醇bp161℃，環(huán)己醇——水bp97.8℃，環(huán)己烯——水bp70.8℃，含水10％。生成的水為1

7、8%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。兩共沸點(diǎn)70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。2.洗滌操作反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機(jī)物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應(yīng)）3.干燥操作大多數(shù)有機(jī)物與水形成共沸物。環(huán)己烯與水共沸點(diǎn)70.8

8、℃，含水10%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時(shí)前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。一般有機(jī)物蒸餾前都要干燥操作。（注意干燥劑，干燥原理，干燥劑的選擇，操作方法。）4.產(chǎn)物環(huán)己烯分離的控制——蒸餾干燥后的環(huán)己烯粗產(chǎn)物中有環(huán)己醇，環(huán)己烯bp83.3℃，環(huán)己醇bp161℃，沸點(diǎn)差大，又有機(jī)