環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、.實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；2、初步掌握分餾、水浴蒸餾和液體干燥的基本操作技能二、實(shí)驗(yàn)原理：書P158烯烴是重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上主要通過石油裂解的方法制備烯烴，有時也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴。本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯。主反應(yīng)式：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個質(zhì)子，就生成烯烴?？赡艿母狈磻?yīng)：（難）三、

2、主要試劑、產(chǎn)物的物理和化學(xué)性質(zhì)化學(xué)物質(zhì)相對分子質(zhì)量相對密度/d420沸點(diǎn)/℃溶解度/g(100g水)-1環(huán)己醇1000.96161.13.620℃磷酸981.83-1/2H2O(213℃)2340環(huán)己烯82.140.8983.3微溶于水環(huán)己醚182.30.92243微溶于水共沸物數(shù)據(jù)：四、實(shí)驗(yàn)裝置......儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。其它：沸石六、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)場記錄及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋1、投料在50m

3、l干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過90℃，餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形

4、瓶中，用1—2g無水氯化鈣干燥。4、蒸出產(chǎn)品待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。六、產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算注意事項(xiàng)：1、投料時應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。2、反應(yīng)時，控制溫度不要超過90℃。3、干燥劑用量合理。4、反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會被氧化。6、環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會影響產(chǎn)率。7、......用無水氯化鈣干燥時氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸

5、餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。8、加熱反應(yīng)一段時間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，......柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動。等實(shí)驗(yàn)操作流程圖：七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：......分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。1.反應(yīng)裝置的選擇及反應(yīng)控制反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物故采用了在反應(yīng)過程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來的辦法，推動反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp83℃，環(huán)己醇bp161℃，環(huán)己醇——水bp97.8℃，環(huán)己烯——水bp70.8℃，含水

6、10％。生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。兩共沸點(diǎn)70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。2.洗滌操作反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機(jī)物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應(yīng)）3.干燥操作大多數(shù)有機(jī)物與水形成共沸物。環(huán)己烯與水共沸點(diǎn)70.8℃，含水10%，分離前必須干

7、燥，否則蒸餾分離時前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。一般有機(jī)物蒸餾前都要干燥操作。（注意干燥劑，干燥原理，干燥劑的選擇，操作方法。）4.產(chǎn)物環(huán)己烯分離的控制——蒸餾干燥后的環(huán)己烯粗產(chǎn)物中有環(huán)己醇，環(huán)己烯bp83.3℃，環(huán)己醇bp161℃，沸點(diǎn)差大，又有機(jī)物蒸餾時易產(chǎn)生碳化、聚合`等反應(yīng)。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分。5.操作注意事項(xiàng)（操作要點(diǎn)）1）環(huán)己醇粘度大，轉(zhuǎn)移時不要損失。2）H3PO4有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。3）反應(yīng)時，先小火加熱，反應(yīng)一段時間后，再從分餾柱頂分出環(huán)己烯