電化學(xué)檢測技術(shù)在離子色譜分析中的應(yīng)用研究

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1、電化學(xué)檢測技術(shù)在離子色譜分析中的應(yīng)用研究電化學(xué)檢測技術(shù)在離子色譜分析中的應(yīng)用研究電化學(xué)檢測技術(shù)在離子色譜分析中的應(yīng)用研究電化學(xué)檢測技術(shù)在離子色譜分析中的應(yīng)用研究【摘要】：離子色譜(IC)分析法因其具有快速、方便、選擇性好、靈敏度高和能實現(xiàn)多組分的同時分離等特點，是近年來發(fā)展速度較快的分析方法之一。目前，該分析方法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、生物、藥物、食品、臨床等各個方面，是測定很多無機離子尤其是陰離子的有效方法。近二十多年來，人們對生活質(zhì)量的要求越來越高，對環(huán)境的監(jiān)測，某些病理的形成、疾病的診斷和防治等問題亦日趨重視，而離子色譜分析法也是解決這些問題的有效手段。本文以電

2、化學(xué)檢測在離子色譜的應(yīng)用研究為切入點，建立了多種離子色譜分離電化學(xué)檢測的新方法，內(nèi)容主要包括：1)首先將納米材料功能化，然后再將功能化的納米材料運用到離子色譜電化學(xué)檢測過程中，研究了某些可氧化的陰離子和氨基酸在該檢測器上的電化學(xué)行為，并對該檢測器在電催化氧化過程中的機理進行了探討，為納米材料的研究和應(yīng)用提供了新的思路。2)利用某些聚合膜在氧化還原過程中需要陰或陽離子摻雜的機理，通過電化學(xué)沉積的方法，在工作電極表面分別修飾上Nafion-鐵氰化鈷和聚鄰苯二胺膜，并研究了這些電極在有陽或陰離子摻雜的條件下的電化學(xué)行為，然后再將此修飾電極和離子色譜聯(lián)用，分別檢測某些電活性的陽離子

3、和有機酸，為非電活性物質(zhì)的分離和檢測開辟了新的方法。3)用單柱離子色譜的方法，在15min內(nèi)實現(xiàn)了9種金屬離子的分離，從理論上探討了流動相的組成和濃度的變化對這些金屬離子保留時間的影響，建立了一套單柱離子色譜分離電導(dǎo)檢測分析多價金屬陽離子的新方法。4)將我們所建立的離子色譜分離和電化學(xué)檢測方法運用于雨水、環(huán)境水樣、某些生物樣品以及紅葡萄酒中的物種分析，測定的結(jié)果表明所建立的方法可行，可靠。這些方法的建立為環(huán)境檢測、臨床診斷和食品分析提供了有價值的方法和手段。本文內(nèi)容主要分為四個部分，下面對這四部分的內(nèi)容進行簡要概述。第一部分緒論部分在這一部分，作者對離子色譜的產(chǎn)生、發(fā)展等方

4、面進行了簡要的回顧。離子色2003年度申請博士學(xué)位論文摘要部分譜作為一種獨立的分離分析方法，在許多領(lǐng)域已得到了廣泛的應(yīng)用。目前，離子色譜分析法已形成了許多各具特色的獨立的分支，在實際運用過程中可以根據(jù)需要選擇性使用。和PHLC一樣，Ic也有多種檢測方法，其中，電化學(xué)檢測法是根據(jù)電化學(xué)原理和物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進行檢測的，是IC重要的檢測方法之一。自1974年第一臺商品化的液相色譜電化學(xué)檢測器出現(xiàn)后，電化學(xué)檢測在其它領(lǐng)域的應(yīng)用也得到了發(fā)展。目前，電化學(xué)檢測器已在生物、醫(yī)學(xué)、食品、環(huán)境等領(lǐng)域獲得廣泛地應(yīng)用。電化學(xué)檢測法主要包括電導(dǎo)檢測和安培檢測，前者是以溶液的電阻的變化為依據(jù)，后者

5、是以測量電解電流的大小為基礎(chǔ)的。電導(dǎo)檢測具有死體積小，線性范圍寬和操作方便等特點，在離子色譜分析過程中有其獨特的運用。電化學(xué)安培檢測法具有靈敏度高、選擇性好、響應(yīng)速度快等特點，在復(fù)雜樣品尤其是對生物樣品的分析應(yīng)用十分廣泛。安培檢測器的工作電極經(jīng)過特定的方法修飾后，某些沒有電活性的成分在電極上會有很好的響應(yīng)，那些電活性成分在電極經(jīng)過修飾后，方法的靈敏度和檢測限會得到進一步地改善。在該部分，作者對離子色譜的檢測方法尤其是電化學(xué)檢測方法進行了詳細地歸納和總結(jié)。最后對離子色譜的最新進展，離子色譜分析過程中的樣品預(yù)處理技術(shù)和離子色譜在環(huán)境、生物樣品和飲料分析應(yīng)用還進行了概述。第二部分

6、離子色譜電化學(xué)檢測在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究該部分包括論文的第二和第三章。離子色譜在環(huán)境分析中所用的檢測方法通常為電導(dǎo)檢測法。在本論文中，我們建立了用安培檢測法測定水樣中的非電活性離子和電活性離子新方法，為離子色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用提供了新的思路。在第二章，我們將處理過的玻碳電極置于在含有鉀離子、鉆離子(II)和六氰合鐵(IID離子的修飾液中，于電位0.0一+l.ov范圍內(nèi)循環(huán)掃描(相對于飽和甘汞電極)，在玻碳電極上電沉積制備形成多核的鐵氰化鉆薄層。在掃描過程中，匡ell氣CN’)擴一離子和它的還原態(tài)離子『ell(C均6廣與coZ漓子作用，在電極表面上生成混合價態(tài)的覆蓋物。再在

7、電極表面涂蓋N抓。n溶液，使Nafion一鐵氰化鉆困afi。川C。一CN一Fe)修飾電極表現(xiàn)出更好的穩(wěn)定性。循環(huán)伏安試驗表明非電活性陽離子的存在對Nafio可C介CN一Fe修飾電極的催化氧化具有促進作用。在離子交換色譜電化學(xué)檢測中，Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+和NH4+等陽離子在這種化學(xué)修飾電極上具有良好且穩(wěn)定的電流響應(yīng)。其II2003年度申請博士學(xué)位論文摘要部分線性范圍均超過兩個數(shù)量級，以3倍信噪比計算檢出限，分別為Li+:9.2、10一6molL一l，Na+:3.4x10一6molL一，，K+:6.3/