發(fā)光材料的制備方法

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1、發(fā)光材料的制備方法隨著發(fā)光材料基質(zhì)類型的不斷發(fā)展，其制備方法也逐漸趨于多樣化[7~10]針對(duì)各種基質(zhì)的特點(diǎn)，相應(yīng)發(fā)展出了溶膠－凝膠法、高溫固相法、燃燒合成法、微波加熱法、水熱法、噴霧熱解法、化學(xué)沉淀法、電弧法等制備技術(shù)。這些制備方法的基本原理有著顯著的差別，適用性也有所不同，具有較強(qiáng)的針對(duì)性。1、溶膠—凝膠法溶膠一凝膠法(Sol-Gel)是低溫合成材料的一種新工藝，它最早是用來合成玻璃的，但近十多年來，一直是玻璃陶瓷等先進(jìn)材料合成技術(shù)研究的熱點(diǎn)，其原理是將組成元素的金屬無機(jī)或有機(jī)化合物作為先驅(qū)體，經(jīng)過水解形成凝膠，這些凝膠經(jīng)過烘干成為玻璃粉末并進(jìn)行成型，再在較低溫度下

2、進(jìn)行燒結(jié)，形成玻璃陶瓷。溶膠一凝膠法是應(yīng)用前景非常廣泛的合成方法。它是采用特定的材料前驅(qū)體在一定條件下水解，形成溶膠，然后經(jīng)溶劑揮發(fā)及加熱等處理，使溶膠轉(zhuǎn)變成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的凝膠，再經(jīng)過適當(dāng)?shù)暮筇幚砉に囆纬杉{米材料的一種方法。利用溶膠一凝膠法(Sol-Gel)制備發(fā)光材料時(shí)，把選好的基質(zhì)材料制成溶液，配以激活劑、助溶劑等的有機(jī)化合物溶液或化合物的水溶液，混合均勻，溶液靜化數(shù)小時(shí)后形成凝膠，經(jīng)干燥、灼燒除去有機(jī)物后，再在一定氣氛下燒結(jié)成產(chǎn)品，得到發(fā)光材料粉體。范恩榮[11]用溶膠一凝膠新工藝制備出硅酸鋅、硅酸鈣發(fā)光材料。此方法制備發(fā)光材料具有均勻性好，燒結(jié)溫度低，反應(yīng)容易控制

3、，材料的發(fā)光帶窄，發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)。但存在著要使用金屬有機(jī)溶劑，成本高、操作繁瑣、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，凝膠在燒結(jié)過程中收縮較大，制品易變形，對(duì)發(fā)光性能有一定影響等缺點(diǎn)。溶膠－凝膠技術(shù)作為一種先進(jìn)的工藝方法，具有反應(yīng)溫度低、對(duì)基材的尺寸與形狀沒有過高要求、儀器費(fèi)用低、操作簡(jiǎn)單、材料性能調(diào)節(jié)余地大等特點(diǎn)，可以很方便地通過改變參與反應(yīng)的有機(jī)與無機(jī)組分的含量來實(shí)現(xiàn)納米涂層性能的調(diào)節(jié)。溶膠是分散介質(zhì)中基本單元尺寸為1～100nm的固體粒子而形成的分散體系。在Sol-G6el涂層制備中，溶膠的制備可分為有機(jī)途徑和無機(jī)途徑兩種。有機(jī)途徑是通過有機(jī)醇鹽的水解與縮聚而形成溶膠；無機(jī)途徑則是通過

4、某種方法制得的氧化物小顆粒穩(wěn)定懸浮在某種溶劑中而形成溶膠。其中有機(jī)醇鹽水解法是Sol-Gel法中應(yīng)用最廣泛的一種。該法采用金屬醇鹽為先驅(qū)體溶于溶劑中發(fā)生水解或醇解反應(yīng)，反應(yīng)生成物聚集成幾納米至十幾納米尺寸的粒子并形成溶膠。溶膠的形成過程如下：無機(jī)鹽水解水解反應(yīng)：Mn++nH2O→M(OH)n+nH+金屬醇鹽M(OR)n(n為金屬M(fèi)的化合價(jià))與水反應(yīng)為：M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n－x+xROH縮聚反應(yīng)①失水縮聚　-M-OH+OH-M→-M-O-M-+H2O②失醇縮聚　-M-OR+OH-M→-M-O-M-+ROH凝膠是由溶膠經(jīng)膠凝作用或膠凝反應(yīng)得到的產(chǎn)

5、物。溶膠變成凝膠伴隨有明顯的結(jié)構(gòu)變化和化學(xué)變化，參與變化的主要物質(zhì)是膠粒，溶劑的變化不大。在膠凝過程中，膠粒相互作用變成骨架或網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，失去流動(dòng)性；而溶劑的大部分依然在凝膠骨架中保留，且能自由流動(dòng)。這種特殊的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)賦予凝膠以特別發(fā)達(dá)的比表面積及良好的燒結(jié)活性。同熔融法和燒結(jié)法相比：其優(yōu)點(diǎn)為:在材料合成的初期就進(jìn)行控制，材料的均勻性可以達(dá)到納米級(jí)甚至分子級(jí)水平，故可獲得均質(zhì)高純材料;該法合成溫度比傳統(tǒng)方法大為降低，能有效防止某些組分揮發(fā)并減少污染，能夠合成出成分嚴(yán)格符合設(shè)計(jì)要求的玻璃陶瓷;可擴(kuò)展基礎(chǔ)玻璃的組成范圍，合成傳統(tǒng)方法無法獲得的材料、不能形成玻璃的系統(tǒng)和具有高

6、液相組成的玻璃陶瓷以及具有高溫、高強(qiáng)、高韌性以及其它特殊性能的高新技術(shù)材料;較容易合成包含高度分散的極細(xì)小第二相粒子的復(fù)相材料，甚至合成出一維第二相(晶須)復(fù)相材料。缺點(diǎn)是成本高、周期長(zhǎng):凝膠在燒結(jié)過程中收縮較大，制品易變形。以金屬氧化物和純鹽為原料制備粉體材料的工藝流程圖，如下圖所示：62、高溫固相法高溫固相法是制備發(fā)光材料的傳統(tǒng)方法，應(yīng)用范圍較廣。固相反應(yīng)制備多晶粉末是以固態(tài)物質(zhì)為初始原料，固體顆粒直接參與化學(xué)反應(yīng)。固相反應(yīng)過程分為產(chǎn)物成核和生長(zhǎng)兩部分。如果體系中存在氣相或液相則能夠加速物質(zhì)的傳輸，在固相反應(yīng)中起重要作用，因此在固相反應(yīng)法制備發(fā)光材料是往往加入適量

7、助溶劑。高溫固相反應(yīng)的傳質(zhì)過程可以分為蒸發(fā)—凝聚、擴(kuò)散和粘滯流動(dòng)等多種機(jī)制進(jìn)行。固相反映法制備發(fā)光材料具有晶化程度高、發(fā)光亮度高、發(fā)光顏色純等特點(diǎn)，因此固相反應(yīng)法是目前制備發(fā)光材料的主要方法之一。3、燃燒合成法燃燒合成法是指通過前驅(qū)體的燃燒合成材料的一種方法。當(dāng)反應(yīng)物達(dá)到放熱反應(yīng)的點(diǎn)火溫度時(shí)，以某種方法點(diǎn)燃，隨后的反應(yīng)由放出的熱量維持，燃燒產(chǎn)物就是擬制備的材料。該方法的主要原理是將反應(yīng)原料制成相應(yīng)的硝酸鹽，加入作為燃料的還原劑，在一定的溫度下加熱幾分鐘，經(jīng)劇烈的氧化還原反應(yīng)，溢出大量氣體看，進(jìn)而燃燒，幾十秒后即得疏松的泡沫狀材料，不結(jié)團(tuán)，易粉碎。用燃