β-環(huán)糊精制備香精微膠囊的機理及應(yīng)用

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1、β-環(huán)糊精制備香精微膠囊的機理及應(yīng)用環(huán)糊精是1891年Villiers從芽抱桿菌屬淀粉桿菌的淀粉消化液中分離出來的們。它是由淀粉酶經(jīng)酶解環(huán)而成的由6至12個吡喃葡萄糖單元以β-1,4式鍵連結(jié)的環(huán)狀低聚糖化合物。在環(huán)糊精分子洞包覆客體，分子的作用及機理深入研究的基礎(chǔ)上，建立的主客化學是當今化學研究領(lǐng)域中最為活躍和不斷深入的領(lǐng)域之一。α-環(huán)糊精分子洞孔隙較小，通常只能包覆較小的客體分子，如脂肪族烴類、二氧化碳及丙烷等分子；γ-環(huán)糊精分子洞孔隙較大，能包覆較大的客體分子，如有機大環(huán)類化合物等，但因其成本高，應(yīng)用受到限制；β-環(huán)糊精分

2、子洞大小適中，可以較好包覆某些維生素及小分子芳香物等[2-3]，由于β-環(huán)糊精溶解度低，容易結(jié)晶、分離、提純，無毒性、易生物降解，而且生產(chǎn)成本較低，已廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、染料、照相材料、化妝等各個領(lǐng)域[4]?！　”驹囼灢捎忙?環(huán)糊精為壁材原料制備香精微膠囊，重點分析了分散劑、均化速度、溫度以及溶劑配比對微膠囊的形成及平均粒徑的影響，并對微膠囊在紡織品上的應(yīng)用作了介紹?！　?實驗部分　　1·1實驗材料　　1·1·1實驗藥品　　β-環(huán)糊精(化學級)，上?；瘜W試劑公司；香精(試劑級)，上海香精研究所；分散劑MS(馬來酸銨鹽與

3、苯乙烯共聚物)，自制；分散劑PVP(K-17)、TX-7、NNO(試劑級)，上海助劑廠；乙醇為分析純，上?；瘜W試劑公司?！　?·1·2實驗儀器　　威宇高速均化機(上海威宇)，JB-l型電動高速攪拌機(上海機械廠)，日本理光X-衍射儀(日本)，UV-M型圖象分析系統(tǒng)(北京合眾視野科技有限公司)?！　?·2機理　　β-環(huán)糊精是由7個吡喃葡萄糖基本單元組成的，并具有一定高度的立體結(jié)構(gòu)?？涨簧?、下端口徑不同，口徑較大的稱為寬口端，口徑較小的稱為細口端。由于組成的每個吡喃葡萄糖單元都是4C1構(gòu)象，所有仲羥基都排在環(huán)狀分子的寬口邊緣，而伯

4、羥基都排在細口邊緣，因此，整個分子成錐柱或截頂圓錐狀花環(huán)。空腔內(nèi)部排列著配糖氧原子，氧原子的非鍵合電子對指向中心，使空腔內(nèi)具有很高的電子密度，表現(xiàn)出某些路易斯堿的性質(zhì)。吡喃葡萄糖環(huán)上的氫原子位于空腔內(nèi)并覆蓋了配糖氧原子，使空腔內(nèi)部成為疏水性空間[5]。　　香精一般是由芳樟醇、月佳烯醇等疏水性物質(zhì)組成的混合物，其分子結(jié)構(gòu)大多為含苯環(huán)化合物，分子尺寸大小適合進入環(huán)糊精洞穴中，但這種被儲藏的香精分子只是一部分處于洞穴中。β-環(huán)糊精與香精形成復(fù)合物后可以提高緩慢釋放性能，以延長香精的使用壽命從復(fù)合物形成過程可以看出，此過程是可逆的，當

5、香精揮發(fā)完畢后，β-環(huán)糊精空腔可以重新貯入香精，形成新的復(fù)合物，可以在使用過程中重復(fù)加載，幾乎沒有時間的限制?！　?·3實驗方法　　1·3·1香精微膠囊的制備　　將一定量的β-環(huán)糊精、分散劑加到乙醇水溶液中，以8000-l0000)/min速度均化5min。在攪拌條件下，加入10%香精的乙醇溶液20ml，維持40-60℃攪拌2h，自然冷卻至室溫，靜置24h，然后用布氏漏斗抽濾，洗滌?！　?·3·2香味紡織品整理　　香味紡織品模擬應(yīng)用條件暴露于空氣中，定期置于密閉容器中，并以有機溶劑萃取香精，將萃取液用UV-3000紫外分光光度

6、計進行定量測定?！　?結(jié)果和討論　　2·1均化速度和攪拌速度　　均化速度和攪拌速度對微膠囊平均粒徑及其分布影響很大，在一定條件下，適度的均化和攪拌速度可以使平均粒徑變小，分布集中，有益于結(jié)晶的形成。攪拌度過高，不利于結(jié)晶，因為，過于激烈的攪拌不利于香精結(jié)晶，因為，過于激環(huán)糊精形成疏水鍵結(jié)合。如果β-環(huán)糊精、香精、分散劑在混合溶劑中只經(jīng)過高速均化，無攪拌過程，則不能形成香精微膠囊。因此，均化速度以能夠確保形成穩(wěn)定β-環(huán)糊精的懸浮液為限，攪拌速度以維持懸浮穩(wěn)定為宜，見表1、表2?！　”?均化速度對譬精微膠囊平均粒徑的影響　　注:攪

7、拌速度1000RPM?！　”?攪拌速度對譬精微破囊平均粒徑的影響　　注:均化速度8000RPM?！　谋?、表2實驗結(jié)果來看，均化速度在8000-10000RPM，攪拌速度在1000-1300RPM即可。　　2·2分散劑　　分散劑用量不同時，粒徑的大小、分布也不同。分散劑用量增大，粒徑減小，其減小程度也因分散劑不同而有較大差異。分散劑的分散性能并不是越大越好，當分散性能過強時，會影響結(jié)晶的形成?！　膶嶒灲Y(jié)果來看，其分散性能應(yīng)以滿足24h結(jié)晶順利形成并能減小粒徑至1μm以下為宜。在溫度、攪拌速度、溶劑配比等其它條件相同時，不同

8、的分散劑對粒徑的大小、分布及結(jié)晶的形成都有很大的影響。見表3?！　”?分散劑種類對香精微膠囊平均粒徑的影響　　從表3可以看出，不同分散劑所得到的香精微膠囊的平均粒徑不同，其粒徑從小到大順序為TX-7＜MS＜PVP(K-17)＜NNO。從結(jié)晶速度來看，MS和PVP(K-17)在