HPLC法測定利咽合劑中黃芩苷的含量.doc

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1、HPLC法測定利咽合劑中黃芩苷的含量【摘要】建立一種可測定利咽合劑中黃芩苷含量的高效液相色譜方法。［方法］采用Hypersil—ODSC18（250mm×4.6mm5μm）色譜柱；流動相為甲醇—1.5%磷酸10%甲醇溶液（40∶60,v/v）；檢測波長為276nm；流速為1.0ml/min；柱溫：40℃。［結(jié)果］黃芩苷在25.74μg·ml-1～514.8μg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999）,平均回收率為99.8%；RSD1.43%。［結(jié)論］高效液相色譜方法簡便，快速，準確，可作為該制劑的質(zhì)控方

2、法。【關(guān)鍵詞】利咽合劑黃芩苷高效液相色譜法含量測定　　DeterminationoftheBaicalininPharynxPreparationbyHPLC　　Abstract：［Objective］ItisaimedatdiscoveringaneffectivewayofHPLCtodetectthecontentofbaicalininthepharynxpreparation.［Method］ThecolumnofHypersilODSC18：250mm×4.6mm　5μm；themobilephase

3、：1.5%orthophosphoricacidand10%methanealcohol;thedetectionwavelength:276nm;velocityofflow:1.0ml/min;temperature:40℃;thecontentismeasuredinthewayofexternalstandardmethodofapexarea.［Result］Bythismethod，baicalintakesonanexcellentlinearlyrelationwithintherangeof25.

4、74μg·ml-1～514.8μg·ml-1,averagerecoveriesgetupto99.8%andRSD1.43%respectively.［Conclusion］Thiswayisconvenientandrapid,accurateandreliable,abletobeusedasamethodofqualitycontrolonsuchbaicalinpreparation.　　Keywords：pharynxpreparation;baicalin;HPLC;contentdetection　

5、　利咽合劑是我院中醫(yī)內(nèi)科根據(jù)古方及現(xiàn)代臨床使用總結(jié)而得的經(jīng)驗方，處方主要由黃芩、木蝴蝶、連翹等中藥組成，具有清熱利咽散結(jié)、養(yǎng)陰生津的功效，臨床上常用于外感熱邪或血熱所致的咽痛、咽干、咽部異物感等癥。黃芩、木蝴蝶是方中的君臣之藥，其主要成分均為黃芩苷［12］。本文采用高效液相色譜法測定利咽合劑中黃芩苷的含量，結(jié)果準確，操作方便，可用于該制劑的質(zhì)量控制，現(xiàn)報道如下?！　?儀器與試藥　　日本島津LC-2010A高效液相色譜儀，自動進樣系統(tǒng)；LcsolutionVersion1.11SP1色譜數(shù)據(jù)工作站；日本島津UV-2

6、450紫外分光光度計；KQ-250B型超聲波清洗器（功率：250W，頻率：40KHz，昆山市超聲儀器有限公司）。甲醇為色譜純；磷酸（分析純）；水為重蒸餾水；黃芩苷對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號：110753-200212。利咽合劑（均為本院制劑室生產(chǎn)，批號：051021、051220、060214）。3　　2方法與結(jié)果　　2.1色譜條件色譜柱：Hypersil-ODSC18（250mm×4.6mm5μm）；流動相：甲醇-1.5%磷酸10%甲醇溶液（40：60，v/v）；檢測波長為276nm；流速：1.0m

7、l/min,柱溫：40℃?！　?.2供試品溶液的制備（1）樣品溶液的制備：精密吸取利咽合劑2ml，置100ml容量瓶中，加70%乙醇溶液稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。（2）陰性空白對照溶液的制備：按其質(zhì)量標準中的處方比例，制備缺味（黃芩、木蝴蝶）中藥的陰性空白樣品對照液，照上述樣品溶液的制備方法制成陰性空白對照溶液。（3）對照品溶液的制備：精密稱取黃芩苷對照品適量加70%乙醇制成1ml含黃芩苷25.74μg的對照品溶液。　　2.3系統(tǒng)適用性試驗取黃芩苷對照品溶液、陰性空白對照溶

8、液和樣品溶液，按上述色譜條件下進樣10μl，得HPLC圖譜（見圖1）。理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算不應低于3000，分離度大于1.5，黃芩苷峰對稱因子為0.95～1.05之間?！　D1對照品黃芩苷和樣品及陰性空白對照液的HPLC圖（略）　　t/minA.對照品圖譜t/minB.樣品圖譜t/minC.陰性空白對照品圖譜　　2.4線性關(guān)系的考察分別精密吸取對照品溶液