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《CVD法制備高純鈦的工藝優(yōu)化》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.09.007CVD法制備高純鈦的工藝優(yōu)化王睿，唐曉寧，陳肖虎，李紀(jì)偉，李明新（貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴陽(yáng)550025）摘要：采用正交試驗(yàn)研究了鈦鹵鹽熱裂解法生產(chǎn)高純鈦的工藝條件。結(jié)果表明，各因素對(duì)產(chǎn)率的影響程度依次為低溫區(qū)（鹵化源區(qū)）溫度>基底截面直徑>鹵化劑用量>高溫區(qū)（熱裂解區(qū)）溫度。優(yōu)化后的工藝參數(shù)為：鹵化劑用量600g左右、基底截面直徑6mm、低溫區(qū)和高溫區(qū)溫度分別控制在200~700℃和1100~1300℃。在最優(yōu)條件下獲得的產(chǎn)品經(jīng)電子束
2、熔煉后，純度可以達(dá)到99.998%。關(guān)鍵詞：CVD；鹵化法；高純鈦；正交試驗(yàn)中圖分類號(hào)：TF823文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-7545（2014）09-0000-00ProcessOptimizationforTitaniumPurificationbyChemicalVaporDepositionWANGRui,TANGXiao-ning,CHENXiao-hu,LIJi-wei,LIMing-xin(CollegeofMaterialsandMetallurgy,GuizhouUniversity,Guiy
3、ang550025,China)Abstract:Theoptimalprocessconditionsoftitaniumpurificationbythermaldecompositionoftitaniumiodideswerestudiedbyorthogonalexperiment.Theresultsshowthattheeffectingsequenceonproductivityofhighpuritytitaniumpresentsastemperatureofhalogenationarea,di
4、ameterofbasesection,dosageofhalogenatingagent,andtemperatureofthermaldecompositionarea.Theoptimumconditionsincludedosageofhalogenatingagentof600g,diameterofbasesectionof6mm,temperatureofhalogenationareaof200~700℃andthermaldecompositionareaof1100~1300℃.Obtainedu
5、nderoptimumconditionsremeltedwithelectronbeam(EB),purityofproductscanreach99.998%.Keywords:CVD;halogenationprocess;highpuritytitanium;orthogonaltest鈦具有良好的高低溫性能、機(jī)械強(qiáng)度接近于鋼，且對(duì)次氯酸和海水有良好的抗腐蝕性能[1]，廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶工業(yè)、醫(yī)療行業(yè)、體育器械等領(lǐng)域[2-6]。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，比工業(yè)純低的海綿鈦，即鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于98.5%的為等外鈦；比
6、工業(yè)級(jí)純度高的，即鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%的稱為高純鈦[1]。高純鈦的提純工藝主要有電解精煉法[1]、鈉還原法、鎂還原法[7-11]以及碘化鈦熱分解法[12-13](CVD法)。傳統(tǒng)碘化法可有效去除氣體雜質(zhì)以及鐵、硅、鋁等金屬雜質(zhì)[14-15]，但是存在耗電量大、生產(chǎn)批量過(guò)小等問(wèn)題。本試驗(yàn)擴(kuò)大CVD法沉積基體材料的面積，使批次產(chǎn)量增大；改善了工藝條件，使得雜質(zhì)元素得到較好的控制；優(yōu)化了控溫組件，減少了單位能耗。1試驗(yàn)部分1.1試驗(yàn)原料與設(shè)備海綿鈦（%）：Ti≥99.0、Fe<0.037、Si<0.07、O<0.0
7、58、N<0.003。遵義鈦業(yè)股份有限公司提供的沉積鈦母絲（%）：Ti≥99.00、Fe<0.007、Si<0.007、C<0.027、N<0.055、Cu<0.001、Sn<0.001。自制鹵化劑（I≥99.95%）。試驗(yàn)裝置主要由鹵化反應(yīng)器、真空處理系統(tǒng)、熱處理系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成。1.2試驗(yàn)原理鈦能在較低溫度下形成較易揮發(fā)的碘化物，這些碘化物能在低于鈦熔點(diǎn)的溫度下分解，并且鈦在熾熱絲上的沉積速度比其蒸發(fā)速度大很多。能與碘化合生成為難揮發(fā)性碘化物的雜質(zhì)，在高溫區(qū)的熾熱表面上不分解的碘化物雜質(zhì)，以及原料中金屬的氧化
8、物、氮化物、碳化物等不與碘作用的雜質(zhì)，都可以通過(guò)碘化精煉的方法去除。主要反應(yīng)見(jiàn)文獻(xiàn)[13]。1.3試驗(yàn)方法將粗鈦與碘裝入反應(yīng)罐中，鈦在低溫下鹵化生成鈦鹵鹽，在高溫區(qū)產(chǎn)生裂解反應(yīng)使鈦得到提純，沉積到基體材料上。隨后再進(jìn)行電子束精煉進(jìn)一步提純，反應(yīng)中殘料可返回循環(huán)利用。本試驗(yàn)99.9%級(jí)別的樣品由遵義鈦業(yè)股份有限公司采用ACP分析。99.99%以上
