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1、土壤速效磷的測定方法之一0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl法1方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸鈣和一部分磷酸鋁和磷酸鐵,因為在酸性溶液中氟離子能與三價鋁離子和鐵離子形成絡(luò)合物,促使磷酸鋁和磷酸鐵的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸,在一定酸度下被SnCl2還原成磷鉬藍,藍色深淺與磷的濃度成正比2試劑(1)0.5mol·L-1鹽酸溶液:20.2mL濃鹽酸用蒸餾
2、水稀釋至500mL。(2)1mol·L-1氟化銨溶液:溶解NH4F理力爭37g于水中,稀釋至1L,貯存在塑料瓶中。(3)浸提液:分別吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL,加入到460mL蒸餾水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。(4)鉬酸銨試劑:溶解鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O15g于350mL蒸餾水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并攪動之,冷卻后,加水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。(5)25g·L-1氯化亞錫甘油溶液:溶解SnCl2·H2O2
3、.5g于10mL濃鹽酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化學(xué)純甘油90mL,混勻,貯存于棕色瓶中(注1)。(6)50μg·mL-1磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀釋定容,即得10μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。3操作步驟稱1.000g土樣,放入20mL試管中,從滴定管中加入浸提液7mL,試管加塞后,搖動1min,用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清,可將濾液倒回濾紙上再過濾,吸取濾液2mL(注2),加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL,混勻后,加氯化亞錫甘油溶液1滴,再混勻。在5—15分鐘內(nèi)
4、(注3),在分光光度計上用700nm波長進行比色(注4)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別準(zhǔn)確吸取10μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、μg·mL-1P的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各2mL,加水6mL和鉬試劑2mL再加1滴氯化亞錫甘油溶液進行顯色,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表5—3磷的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4F—HCl法)?標(biāo)準(zhǔn)磷溶液(μg·mL-1P)吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)加水(mL)鉬酸銨試劑(mL)最后溶液中磷濃度(μg·mL-1
5、P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括2mL提取劑。4結(jié)果計算土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)=ρ×10×7/(m×2×103)×1000=ρ×35式中:ρ—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷的質(zhì)量濃度,μg·mL-1P;????10—顯色時定容體積,mL;????7—浸提劑的體積,mL;????2—吸取濾液的體積,mL;????m—風(fēng)干土質(zhì)量,g;????103—將μg換算成mg???????1000—換算成每kg含P質(zhì)量。土壤速效磷(mg·kg-1,P)等級<3很低3—
6、7低7—20中等>20高5注釋注1.氯化亞錫甘油溶液遠比水溶液穩(wěn)定,可貯存半年以上。但每隔一、二月后,仍應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)磷溶液檢查一下,視其已否失效。注2.加入鉬酸銨試劑量要準(zhǔn)確,因為這里顯色溶液的體積較小(10mL),鉬酸銨試劑量的多少,容易改變?nèi)芤旱乃岫?,影響顯色。注3.用SnCl2還原劑的鉬藍法,顏色不夠穩(wěn)定,5—15min內(nèi)顏色最為穩(wěn)定,比色應(yīng)在此時間內(nèi)進行。注4.在顯色過程中氟化物可能產(chǎn)生干擾影響,可以加硼酸克服之,但在大多數(shù)情況下(除非少數(shù)酸性砂土)并無此必要。土壤有效磷測定方法之二0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2S
7、O4)法1方法原理本法特別適用于固定磷較強的酸性土壤。如土壤有機質(zhì)含量較低pH小于6.5,陽離子交換量小于100cmol·kg-1的土壤。本法不僅適用于酸性土壤速效磷的測定,也能用以測定其他有效養(yǎng)分。2試劑(1)提取劑〔(0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4):精確量取濃HCl4mL和濃H2SO40.7mL,放入1L容量瓶中,加水定容。(2)抗壞血酸溶液:溶解抗壞血酸176.0g于水中,最后加水至2L。貯于棕色瓶中,最好保存在冰箱中。(3)硫酸—鉬酸銨溶液:溶解鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O100g于500
8、mL水中。再溶解酒石酸氧銻鉀〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O〕2.425