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《設(shè)計實驗：膽礬中硫酸銅含量的測定》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、設(shè)計實驗：膽礬中硫酸銅含量的測定——碘量法一、實驗?zāi)康?、鞏固銅鹽中銅的測定方法，并借此測定膽礬中硫酸銅含量2、進(jìn)一步掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法3、熟練掌握Na2S2O3溶液的配制及標(biāo)定4、鞏固終點(diǎn)的判斷及觀察二、實驗原理在弱酸性條件下（PH=3～4），Cu2+與過量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同時析出與之計量相當(dāng)?shù)腎2：2Cu2++5I-=2CuI（沉淀）+I3-生成的I2，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至藍(lán)色恰好褪去為終點(diǎn)。2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-這里的I-既是Cu2+的還原劑和沉淀劑，也是I2的絡(luò)合劑。由于CuI沉淀
2、表面會吸附一些I2，使其無法被Na2S2O3滴定，造成終點(diǎn)提前，結(jié)果偏低。為此在滴定至臨近終點(diǎn)時加入KSCN或NH4SCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN：CuI（沉淀）+SCN-=CuSCN（沉淀）+I-而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的誤差，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，消耗的體積，及試樣重量，就可以計算出膽礬中硫酸銅含量：2Cu2+～I(xiàn)3-～2S2O32-nCu2+=（CV）S2O32-=nCuSO4mCuSO4=（CV）S2O32-.MCuSO4W%=（CV）S2O32-.MCuSO4/msX100%一、所需儀器移液管（1
3、個20ml）、碘量瓶（3個250ml）、量筒（3個10ml，1個50ml）、堿式滴定管、分析天平、燒杯（1個100ml，1個500ml）、容量瓶（1個250ml）、玻璃棒、錐形瓶（3個250ml）、臺秤、棕色瓶二、所用試劑K2Cr2O7（s）、Na2S2O3.5H2O（s）、Na2CO3（s）、HCl溶液6mol.L-1KI溶液100g.L-1、淀粉指示劑5g.L-1、H2SO4溶液1mol.L-1、KSCN溶液100g.L-1、固體試樣三、實驗步驟1、配制0.10mol.L-1Na2S2O3溶液500ml稱取6.5gNa2S2O3.5H2O，溶于500ml新煮沸的冷蒸餾水中，加0
4、.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。2、配制0.017mol.L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.2～1.3gK2Cr2O7于100ml燒杯中，加適量的水溶解后定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。計算其準(zhǔn)確濃度。CK2Cr2O7=（m/M）/VK2Cr2O73、Na2S2O3溶液的標(biāo)定用移液管吸取20mlK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml的碘量瓶中，加5ml6mol.L-1HCl，加入10ml100g.L-1KI。搖勻后，蓋上蓋子，與暗處放置5min。然后用100ml水稀釋，用Na2S2O3溶液滴定至淺黃綠色后加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶
5、液藍(lán)色消失并變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)。平行測定3次，計算出Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2=S4O62-+2I-Cr2O72-～3I2～6S2O32-CNa2S2O3=6（CV）K2Cr2O7/VNa2S2O34、膽礬中銅含量的測定準(zhǔn)確稱取CuSO4.5H2O0.5～0.6g，置于250ml錐形瓶中，加5ml6mol.L-1H2SO4和100ml水使其溶解。加入10ml100g.L-1KI，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至呈淺藍(lán)色，再加入10ml100g.L-1KSCN
6、，溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，此時溶液呈米色或淺肉紅色。平行滴定3次，計算出膽礬中CuSO4的含量。一、數(shù)據(jù)記錄及處理項目1.2.3.mK2Cr2O7/gVK2Cr2O7/mlVNa2S2O3/mlNa2S2O3的濃度Na2S2O3的平均濃度相對平均偏差表一項目1.2.3.Na2S2O3的濃度mCuSO4.5H2O/gVNa2S2O3/ml膽礬中CuSO4的含量CuSO4含量的平均值相對平均偏差表二一、思考題1、如何配制和保存Na2S2O3溶液？2、用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時，為何要加入過量的KI和HCl溶液?為什
7、么要放置一段時間后才加水稀釋？加水稀釋的目的又是什么?3、為什么在Na2S2O3溶液的標(biāo)定和膽礬中銅含量的測定實驗中，要分別用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃綠色和淺黃色后，才加入淀粉指示劑？4、在膽礬中銅含量的測定實驗中，加入KI的作用是什么？加KSCN又有何目的？八、注意事項1、Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解。水中的CO2、細(xì)菌和光照都能使其分解，水中的O2也能將其氧化。故配制Na2S2O3溶液時，最好是新煮沸并冷卻的蒸餾水，以除去水中的CO2和O2，并殺死
