丙交酯合成中試的研究

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1、MasterDissertationofChongqingUniversityAStudyofLactideSynthesisProcessonPilotScaleM.S.Candidate:GUXue-RongSupervisor:A.Prof.WEIShun-AnMajor:ChemicalEngineeringCollegeofChemistryandChemicalEngineeringChongqingUniversityOct.2007摘要聚乳酸是可自然降解的新型環(huán)保材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。間接法是合成聚乳酸的主要途徑。丙交酯作為間接法合成聚乳酸的中間體，其合成成本直接

2、決定了聚乳酸產(chǎn)品的成本。研究丙交酯連續(xù)化生產(chǎn)流程，是促進(jìn)聚乳酸生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化，降低生產(chǎn)成本，拓寬應(yīng)用范圍的有效措施。乳酸、丙交酯和水作為丙交酯合成的主要物料，其熱力學(xué)性質(zhì)、傳遞性質(zhì)等對工藝流程的設(shè)計至關(guān)重要。為解決實驗與設(shè)計過程中物料物性數(shù)據(jù)文獻(xiàn)值不足的難點，本文第二部分參照相關(guān)資料，對乳酸和丙交酯的臨界參數(shù)、粘度、導(dǎo)熱系數(shù)等主要物性數(shù)據(jù)進(jìn)行了估算。本文第三部分通過合成丙交酯小規(guī)模實驗，探索了丙交酯生產(chǎn)工藝?yán)碚摚治隽舜呋瘎┯昧?、溫度、真空度和攪拌?qiáng)度等因素對合成過程的影響，確定了丙交酯合成的最優(yōu)工藝條件。丙交酯合成末期會產(chǎn)生約占原料總量30%的俗稱反應(yīng)底物的副產(chǎn)物。對底物的合理處置，是聚

3、乳酸產(chǎn)業(yè)化面臨的諸多難題之一。本文針對底物的特點，在實驗基礎(chǔ)上，從物料比、催化劑和反應(yīng)溫度等方面探討了底物的回收方案，比較了原料乳酸與回收乳酸在合成丙交酯上的差別，提出了底物回收與循環(huán)利用的工藝路線和操作條件。以上述各實驗的結(jié)果作為經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)，在100t/a丙交酯合成裝置上，進(jìn)行中間試驗。本文第四部分結(jié)合工藝流程圖，詳細(xì)說明工藝流程及各設(shè)備的特點，比較了小規(guī)模實驗與中間試驗中影響因素的差異，討論了中間試驗遺留下的問題，簡要提出解決方案。通過100t/a丙交酯合成中間試驗，確定了丙交酯合成的操作條件和工藝流程，驗證了小規(guī)模實驗提出的經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)，為建立千噸級裝置獲取必要的工程數(shù)據(jù)。本文

4、第五部分以此為基礎(chǔ)，初步設(shè)計了丙交酯合成千噸級裝置，改進(jìn)并優(yōu)化了部分工藝流程和設(shè)備，對裝置作了簡要的技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析，論證了千噸級裝置的技術(shù)可行性和經(jīng)濟(jì)可行性。丙交酯合成小規(guī)模實驗到中間試驗的研究，為聚乳酸的工業(yè)化大生產(chǎn)提供了工藝和工程數(shù)據(jù)，具有重要的實用意義。關(guān)鍵詞：丙交酯，反應(yīng)底物，物性數(shù)據(jù)，小規(guī)模實驗，中間試驗裝置IABSTRACTPLA(Poly-LacticAcid)ischaracterizedbyitsbiodegradation.Itwillbewidelyused.Ring-openingpolymerizationisthemainpathtosynthesizePLA

5、throughintermediatecompoundlactide.AnyfluctuationinproductioncostsoflactideisboundtoinfluencepriceofPLA.ForthesakeofPLA,theresearchoncontinuousprocessflowoflactidesynthesis,aswellasauxiliaryrecoverytechniques,whichareaimedtofurthertheindustrialization,bringdownthemanufacturingcosts,andbroadenfie

6、ldofapplication,needtobestudied.Thermodynamic,transitive,andconductivepropertiesoflacticacid,lactideandwater,whichareregardedasthemainmaterielinthesyntheticprocess,areofvitalimportancetoproductionengineering.However,allofthepropertiesmentionedaboveforlacticacidandlactidewerelackofexperimentaldat

7、a.Aimedatresolvingtheproblem,themainphysicalaspects,suchascriticalparameters,viscosityandthermalconductivity,wereestimatedreferringtocoherentdocumentsinthesecondpartofthisarticle.Theoptimizedconditionsincludingdosesofcatalys