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《常用標準溶液配制及標定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氫氧化鈉標準溶液一、制備在陶瓷容器內將氫氧化鈉和水按等質量配成濃堿溶液，冷卻后轉入塑料容器中，密閉放置1～2月至溶液清亮，按下表規(guī)定體積吸取上層清液，用不含二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻，密閉放置10d，將上層溶液虹吸入另一清潔的硬質玻璃瓶內，搖勻以備標定。C（NaOH）/（mol/L）10.50.1氫氧化鈉飽和溶液體積/mL52265二、標定（一）鄰苯二甲酸氫鉀法1.方法要點以鄰苯二甲酸氫鉀為基準物，與欲標定的氫氧化鈉溶液進行中和反應，以酚酞為指示劑，當溶液呈現(xiàn)微紅色為終點。2.試劑：①鄰苯二甲
2、酸氫鉀（工作基準物）使用前于105℃～110℃干燥3～4h，冷至室溫備用。②酚酞指示劑（1％）乙醇配制3.分析步驟按下表規(guī)定稱取鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶內，加50ml沸騰的水溶解后，繼續(xù)加熱至沸，加2滴酚酞指示劑，立即以欲標定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈粉紅色為終點，同時作空白試驗。濃度/（mol/L）0.50.250.1鄰苯二甲酸氫鉀31.50.64.計算C（NaOH）=m/0.20422（V-V0）式中:C（NaOH）-氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；m-鄰
3、苯二甲酸氫鉀的質量，g；V-氫氧化鈉溶液的用量，mL；V0-空白試驗氫氧化鈉溶液的用量，mL.（一）酸堿對照法1.方法要點以酸標準溶液為基準物，與欲標定的氫氧化鈉溶液進行中和反應，生成鹽和水。2.試劑：①酸標準溶液。②甲基橙指示劑（0.1％）3.分析步驟量取20.00～30.00ml欲標定的堿溶液于250ml錐形瓶內，加1滴甲基橙指示劑，用酸標準溶液滴至溶液由黃色轉為橙色為終點。4.計算C（NaOH）=c1*V1/V式中:C（NaOH）-氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L;C1-酸標準溶液的物質
4、的量濃度，mol/L;V1-酸標準溶液的用量，mL;V-氫氧化鈉的用量，mL。鋅鹽標準溶液國家標準GB/T601-1988中有：氯化鋅標準溶液。國家軍用標準GJB1886-1994中有：乙酸鋅標準溶液，硫酸鋅標準溶液，氯化鋅標準溶液，硝酸鋅標準溶液。本節(jié)介紹乙酸鋅標準溶液。一、制備配制10L的{C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液：稱取55g乙酸鋅溶于500ml水及5ml冰醋酸的溶液中，然后轉入細口瓶內，加水至10L，混勻，密閉存放。若有沉淀，則將上層清液虹吸入另一細口瓶內以備標定。一、標定
5、方法（EDTA法）1.方法要點以EDTA標準溶液為基準物，在pH10的氨性緩沖溶液中與鋅鹽配合，以鉻黑T為指示劑，溶液由紅色恰好變藍色為終點。2.試劑：①乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L]②氨性緩沖溶液pH10。③鉻黑T指示劑（0.5％）3.分析步驟量取20.00ml～30.00ml欲標定的乙酸鋅溶液于250ml錐形瓶內，加水50ml，10ml氨性緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，溶液由紅色恰好變藍色為終點，同時作空白試驗。4.計算C
6、[Zn(Ac)2]=C1*(V1-V0)/V式中C[Zn(Ac)2]——乙酸鋅標準溶液的物質的量濃度，mol/L；C1—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；V1—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量，ml；V0—空白試驗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量，ml；V——乙酸鋅溶液的用量，ml。乙二胺四乙酸二鈉標準溶液一、制備配制10L的[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L]溶液:稱取95g乙二胺四乙酸二鈉于1000ml燒杯中,加水并加熱至60℃左右溶解,冷卻后,傾入細口瓶中,用水稀釋至10
7、L,搖勻,若有沉淀,虹吸上層清液于另一細口瓶中,以備標定.二、標定方法(鋅鹽法)1.方法提要:以鋅鹽為基準物,在pH10的氨性緩沖溶液中,Zn2+與鉻黑T形成紅色配合物,鋅離子與乙二胺四乙酸二鈉形成的配合物比與指示劑形成的配合物更穩(wěn)定,終點時,由于與指示劑配合的鋅離子被奪取,致使指示劑呈現(xiàn)本身的藍色.1.試劑：A.氧化鋅(工作基準物)。B.鋅鹽標準溶液[C(Zn)=0.025mol/L]稱取2.0345g已處理好的氧化鋅于燒杯中,加10ml鹽酸溶液(1+1)溶解,然后轉入1L容量瓶內,用水稀釋近刻度,冷
8、至室溫,再加水至刻度,搖勻備用,同時測定水溫進行溫度補正。C.氨性緩沖溶液(pH10)1000ml溶液中含54g氯化銨350ml氨水。D.鉻黑T指示劑(0.5%)稱取0.10g鉻黑T,加15ml三乙醇胺和5ml無水乙醇,混勻.2.分析步驟稱取20.00-30.00ml鋅鹽標準溶液于250ml錐形瓶中,加50ml水,10ml氨性緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑,用欲標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色為終點,同時作空白試驗.4.計算C
