資源描述:
《常用實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制和標(biāo)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、標(biāo)準(zhǔn)文案標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)訓(xùn)一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。2.掌握堿式滴定管的使用,掌握酚酞指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷。二、方法原理NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反應(yīng)方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸鈉的存在,對(duì)指示劑的使用影響較大,應(yīng)設(shè)法除去。除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液(約52%,W/W),由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會(huì)慢慢沉淀出來,因此,可用
2、飽和氫氧化鈉溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可。此外,用來配制NaOH溶液的蒸餾水,也應(yīng)加熱煮沸放冷,除去其中的CO2。標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應(yīng)如下:C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚酞作為指示劑。三、儀器和試劑儀器:
3、堿式滴定管(50ml)、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺(tái)秤。試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)、氫氧化鈉固體(A.R)、10g/L酚酞指示劑:1g酚酞溶于適量乙醇中,再稀釋至100mL。四、操作步驟1.0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用小燒杯在臺(tái)秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數(shù)日,澄清后備用。準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標(biāo)簽。大全標(biāo)準(zhǔn)文案1.0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定將基準(zhǔn)鄰苯
4、二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶?jī)?nèi),于105-110℃烘至恒重,用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于250mL錐形瓶中,加50mL無CO2蒸餾水,溫?zé)崾怪芙?,冷卻,加酚酞指示劑2-3滴,用欲標(biāo)定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。要求做三個(gè)平行樣品。五、結(jié)果結(jié)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式:mCNaOH=(V1-V2)×0.2042式中:m---鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,gV1---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mLV2---空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mL
5、0.2042---與1mmol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g思考題1、配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí),用臺(tái)秤稱取固體NaOH是否會(huì)影響濃度的準(zhǔn)確度?2、能否用稱量紙稱取固體NaOH?為什么?實(shí)訓(xùn)二鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求大全標(biāo)準(zhǔn)文案1.掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。2.掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。3.學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、原理由于濃鹽酸容易揮發(fā),不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它
6、們的準(zhǔn)確濃度,或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無水Na2CO3,其反應(yīng)式如下:Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2+H2O滴定至反應(yīng)完全時(shí),溶液pH為3.89,通常選用溴甲酚綠-甲基紅混合液作指示劑。三、試劑1.濃鹽酸(密度1.19)2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑:量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L),混勻。四、步驟1.0.1mol·L-1HCl溶液的配制用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預(yù)
7、先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖勻,貼上標(biāo)簽。2.鹽酸溶液濃度的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。由Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積,計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。五、注意事項(xiàng)大全標(biāo)準(zhǔn)文案1.干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性,因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉
8、時(shí),宜采用“減量法”稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。2.在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳,使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此,在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續(xù)滴定。思考題1.作為標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件?2.欲溶解Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),加水50mL應(yīng)以量筒量取還是用移液管吸???為什么?3.本實(shí)驗(yàn)中所使用的