釹鐵硼粉體粒度大小分布的定量測(cè)定方法研究

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1、釹鐵硼粉體粒度大小分布的定量測(cè)定方法研究摘要本項(xiàng)目研究了磁性釹鐵硼粉體的分散技術(shù)及測(cè)定方法,開發(fā)了一種定量檢測(cè)磁性釹鐵硼粉體粒度及分布狀態(tài)的檢測(cè)方法。通過考察磁性釹鐵硼粉體的各種分散技術(shù),實(shí)驗(yàn)對(duì)比、優(yōu)化分散技術(shù)及裝備,最終確定適合于釹鐵硼粉體的最佳分散技術(shù)和裝備;在對(duì)分散開的磁性釹鐵硼粉體進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察研究的基礎(chǔ)上,利用圖像儀對(duì)釹鐵硼磁性粉體的粒度大小,形狀及分布進(jìn)行定量分析,并做出粒度分布直方圖;本項(xiàng)目開發(fā)的檢測(cè)技術(shù)與國(guó)外測(cè)試方法進(jìn)行對(duì)比,其準(zhǔn)確度高于國(guó)外分散檢測(cè)技術(shù)。關(guān)鍵詞磁性釹鐵硼粉體;分散技術(shù);光學(xué)顯微

2、鏡;圖像分析儀;定量分析釹鐵硼粉體材料在以計(jì)算機(jī)為代表的高科技領(lǐng)域中具有十分廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí),隨著釹鐵硼永磁材料的研究、開發(fā)和應(yīng)用工作的不斷深入,對(duì)該材料生產(chǎn)工藝和性能也提出了越來越高的要求,進(jìn)而推動(dòng)了對(duì)釹鐵硼永磁材料及相關(guān)技術(shù)的研究和開發(fā)工作。由于高質(zhì)量釹鐵硼永磁材料不僅要求粉體粒度極細(xì),而且要求粒徑分布范圍極窄。因此,為優(yōu)化釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝,提高產(chǎn)品最終性能,開發(fā)對(duì)釹鐵硼粉體材料的粒度大小,形狀及分布的測(cè)定方法顯得越來越重要。但由于釹鐵硼粉體具有很高的磁性,互相粘連在一起,很難分開,影響了測(cè)量結(jié)果的

3、準(zhǔn)確性。為此,在通過大量文獻(xiàn)查閱和各種分散技術(shù)研究的基礎(chǔ)上,開展本項(xiàng)目的研究,通過對(duì)粉體材料的分散和利用光學(xué)顯微鏡對(duì)粉體粒度、大小及分布進(jìn)行測(cè)量、自動(dòng)控制統(tǒng)計(jì)、和分析,對(duì)材料的質(zhì)量做出及時(shí)、準(zhǔn)確的評(píng)價(jià),并為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化提出建議。對(duì)提高我國(guó)釹鐵硼永磁材料產(chǎn)品質(zhì)量和盡快占領(lǐng)國(guó)際高檔產(chǎn)品市場(chǎng)具有十分重要的意義。1.釹鐵硼粉體的分散技術(shù)研究1.1造成釹鐵硼粉體顆粒間發(fā)生團(tuán)聚的原因分析分析磁性釹鐵硼粉體產(chǎn)生聚集的原因,主要是由于以下四個(gè)方面造成:1.當(dāng)粉體暴露在大氣環(huán)境中時(shí),因其表面力場(chǎng)的不平衡而強(qiáng)烈吸附水份,由于水分子間

4、存在氫鍵締合力,粉體粘結(jié)成團(tuán)球,而且粉體顆粒越細(xì),吸附的水和空氣就越多。2.因范德華斯力造成的顆粒分子團(tuán)間長(zhǎng)程引力,這種力與顆粒直徑成正比,而與顆粒間的距離的平方成反比。3.釹鐵硼屬于鐵磁性材料,鐵磁性材料有自發(fā)磁化現(xiàn)象,這造成顆粒間的靜磁引力,因而顆粒間存在勢(shì)能,它與顆粒直徑的三次方成正比,與顆粒之間距離的三次方成反比。熱運(yùn)動(dòng)能阻止靜磁引力。動(dòng)能阻止靜磁引力。4.在液體介質(zhì)中,液體與顆粒之間存在密度差異時(shí)的有效重力而引起的沉降,其沉降力與顆粒直徑的三次方成正比。所以要想使釹鐵硼粉體在油介質(zhì)中充分分散,必須克服上述

5、四種力。1.2本課題所采用分散技術(shù)原理及試驗(yàn)方法為了克服造成釹鐵硼粉體顆粒間發(fā)生團(tuán)聚的四種力,我們應(yīng)用過去對(duì)納米級(jí)鐵粉分散的成功經(jīng)驗(yàn),又查閱了相關(guān)資料,分別采取以下四個(gè)措施來解決釹鐵硼粉體的分散問題。1.2.1粉體顆粒的表面改性釹鐵硼粉體在制造過程中不可避免的要接觸大氣,由于顆粒表面引力場(chǎng)的不平衡,使它很容易吸附一薄層肉眼看不見的水分和空氣,這造成粉體粘成小團(tuán),形成親水憎油性表面,為了使它改變成我們希望的親油性表面,我們使用“脫水防銹油”(簡(jiǎn)稱“分散液A”)浸泡試樣,粉體顆粒表面吸附的水份和空氣就能被油膜置換掉。轉(zhuǎn)

6、變成親油表面,這是個(gè)潤(rùn)濕過程。通過玻璃試管能看到粉體在分散液A介質(zhì)中得到了初步分散,粉團(tuán)消失,出現(xiàn)許多小黑點(diǎn)。但分散液A屬輕質(zhì)油,粘度小,沸點(diǎn)低,不適合作分散介質(zhì),隨后再用重質(zhì)基礎(chǔ)油置換。1.2.2粉體的熱退磁釹鐵硼粉體的自發(fā)磁化使它們處于磁團(tuán)聚狀態(tài),為了消除自發(fā)磁化產(chǎn)生的靜磁引力就必須對(duì)粉體進(jìn)行熱退磁處理。鐵磁性材料的熱磁曲線見圖1??v坐標(biāo)M為磁化強(qiáng)度,橫坐標(biāo)T為加熱溫度。當(dāng)溫度逐漸升高時(shí),M隨之逐漸下降,直到Tc(居里點(diǎn))時(shí),磁化強(qiáng)度為零,這是一個(gè)不可逆的退磁過程。釹鐵硼塊體材料的Tc點(diǎn)約為310℃(其粉體的T

7、c點(diǎn)略低一些),為了能經(jīng)受310℃的熱退磁溫度沖擊,我們選用高沸點(diǎn)、高粘度的基礎(chǔ)油(粘度為500SN)來置換“脫水防銹油”。先把已萃取了粉體表面水份的分散液A倒出,再倒入基礎(chǔ)油。在加熱到310℃的過程中,殘存的分散液A自然揮發(fā),從而完成了兩種油的互相置換,也達(dá)到了退磁目的。圖1.鐵磁性材料的熱磁曲線1.2.3粉體的熱分散經(jīng)過上述處理的粉體在基礎(chǔ)油中得到了初步分散,通過玻璃試管用玻璃棒攪拌能看到粉體在油中成懸浮的小黑點(diǎn),這些小黑點(diǎn)是還未完全分散的團(tuán)聚顆粒(稱為二次顆粒),這是范德華斯引力造成的,熱處理不能消除范氏力。

8、為了打碎這種微小聚團(tuán),需用分散劑(又稱表面活性劑)來克服范氏力,要選擇具有油溶性的,又能在釹鐵硼顆粒表面發(fā)生強(qiáng)烈吸附的表面活性劑,形象的說是要給每個(gè)原始顆粒表面包覆一層表面活性劑分子,這層分子與基礎(chǔ)油組成了富有彈性的溶劑化外殼層(厚約5nm),這就阻擋了因范氏力引起的顆粒聚結(jié),見圖2。我們?cè)O(shè)計(jì)的分散液B是由多種表面活性劑組成的復(fù)合型分散劑,這些極性表面活性劑

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