x射線熒光光譜分析法

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1、檢測(cè)在線X射線熒光光譜分析法——檢測(cè)在線（http://www.jiancezaixian.com）是一個(gè)綜合性的B2C檢測(cè)平臺(tái)，旨在為企業(yè)客戶提供高效的檢測(cè)及質(zhì)量顧問(wèn)服務(wù)。提高企業(yè)運(yùn)營(yíng)效率，助企業(yè)以質(zhì)取勝，避免質(zhì)量危機(jī)！讓您省心省力省時(shí)間！利用原級(jí)X射線光子或其他微觀粒子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光（次級(jí)X射線）而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。在成分分析方面,X射線熒光光譜分析法是現(xiàn)代常規(guī)分析中的一種重要方法?！　『?jiǎn)史?　20世紀(jì)20年代瑞典的G.C.de赫維西和R.格洛克爾曾先后試圖應(yīng)用此法從事定量分析，但由于當(dāng)時(shí)記錄和探測(cè)儀器水平的限制，無(wú)法實(shí)現(xiàn)。40年代末，隨著核物理探測(cè)

2、器的改進(jìn),各種計(jì)數(shù)器相繼應(yīng)用在X射線的探測(cè)上，此法的實(shí)際應(yīng)用才成為現(xiàn)實(shí)。1948年H.弗里德曼和L.S.伯克斯制成了一臺(tái)波長(zhǎng)色散的X射線熒光分析儀，此法才開(kāi)始發(fā)展起來(lái)。此后,隨著X射線熒光分析理論和方法的逐漸開(kāi)拓和完善、儀器的自動(dòng)化和計(jì)算機(jī)水平的迅速提高，60年代本法在常規(guī)分析上的重要性已充分顯示出來(lái)。70年代以后，又按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同，發(fā)展成為X射線光譜法（波長(zhǎng)色散）和X射線能譜法（能量色散）兩大分支，兩者的應(yīng)用現(xiàn)已遍及各產(chǎn)業(yè)和科研部門(mén)?！　x器?X射線熒光分析儀（見(jiàn)彩圖）主要由激發(fā)、色散（波長(zhǎng)和能量色散）、探測(cè)、記錄和測(cè)量以及數(shù)據(jù)處理等部分組成。X射線光譜儀與X射線能譜儀兩類(lèi)分

3、析儀器有其相似之處，但在色散和探測(cè)方法上卻完全不同。在激發(fā)源和測(cè)量裝置的要求上，兩類(lèi)儀器也有顯著的區(qū)別。　　X射線熒光分析儀按其性能和應(yīng)用范圍,可分為實(shí)驗(yàn)室用的X射線熒光光譜儀和能譜儀、小型便攜式X射線熒光分析儀及工業(yè)上的專(zhuān)用儀器?！　射線熒光光譜儀?　實(shí)驗(yàn)室用的X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。由X射線管發(fā)射出來(lái)的原級(jí)X射線經(jīng)過(guò)濾光片投射到樣品上,樣品隨即產(chǎn)生熒光X射線,并和原級(jí)X射線在樣品上的散射線一起,通過(guò)光闌、吸收器(可對(duì)任何波長(zhǎng)的X射線按整數(shù)比限制進(jìn)入初級(jí)準(zhǔn)直器的X射線量）和初級(jí)準(zhǔn)直器（索勒狹縫），然后以平行光束投射到分析晶體上。入射的熒光X射線在分析晶體上按布喇格定律衍射，衍射線和

4、晶體的散射線一起，通過(guò)次級(jí)準(zhǔn)直器（索勒狹縫）進(jìn)入探測(cè)器，在探測(cè)器中進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，所產(chǎn)生的電脈沖經(jīng)過(guò)放大器和脈沖幅度分析器后，即可供測(cè)量和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理用。對(duì)于不同波長(zhǎng)的標(biāo)識(shí)X射線，通過(guò)測(cè)角器以1:2的速度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測(cè)器，即可在不同的布喇格角位置上測(cè)得不同波長(zhǎng)的X射線而作元素的定性分析。檢測(cè)在線檢測(cè)在線　　在定量分析中，經(jīng)過(guò)定標(biāo)器的信號(hào)脈沖（分析線強(qiáng)度），可以直接輸入電子計(jì)算機(jī)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而讀取分析元素的含量,也可從定標(biāo)器上讀取分析線的強(qiáng)度,然后進(jìn)行脫機(jī)處理。在定性分析中，經(jīng)過(guò)脈沖幅度分析器的信號(hào)，可以直接輸入計(jì)數(shù)率計(jì)，通過(guò)記錄器筆錄下來(lái)，進(jìn)行定性或半定量分析。在作近似定量分析時(shí)，也可以

5、通過(guò)數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行?！　射線熒光能譜儀?這種儀器只須采用小型激發(fā)源（如放射性同位素和小型X射線管等）、半導(dǎo)體探測(cè)器〔如硅（鋰）探測(cè)器〕、放大器和多道脈沖幅度分析器，就可以對(duì)能量范圍很寬的X射線譜同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測(cè)定（圖2）。而且，由于無(wú)需分光系統(tǒng)，樣品可以緊靠著探測(cè)器，光程大大縮短,X射線探測(cè)的幾何效率可提高2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，因而靈敏度大大提高，對(duì)激發(fā)源的強(qiáng)度要求則相應(yīng)降低。所以，整個(gè)譜儀的結(jié)構(gòu)要比波長(zhǎng)色散譜儀簡(jiǎn)單得多。　　作為激發(fā)源的X射線管，其發(fā)射的X射線既可以在通過(guò)濾光片后直接激發(fā)樣品，還可以由激發(fā)次級(jí)靶，利用便于隨意選擇的靶材發(fā)射出來(lái)的標(biāo)識(shí)線經(jīng)過(guò)濾光片后去激發(fā)待測(cè)的

6、樣品，這可以大大提高分析線與本底的對(duì)比度，對(duì)少量或痕量元素的測(cè)定特別有利。　　X射線熒光能譜儀的缺點(diǎn)是較適合于高能X射線的探測(cè)，對(duì)于能量小于2萬(wàn)電子伏左右的能譜,其分辨率不如波長(zhǎng)色散儀器好，而且隨著X射線能量的下降,其缺點(diǎn)越加突出，同時(shí)，探測(cè)器和場(chǎng)效應(yīng)管必須配以冷卻裝置?！　∪缟纤觯琗射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。就目前而論,實(shí)驗(yàn)室中使用X射線光譜儀的仍然居多。盡管儀器的結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，一次投資費(fèi)用較大，但由于它對(duì)輕、重元素測(cè)定的適應(yīng)性更廣，對(duì)高、低含量的元素測(cè)定靈敏度也符合各主要產(chǎn)業(yè)部門(mén)和科學(xué)研究的需要，因此它仍有很大的發(fā)展可能。同時(shí)，在物質(zhì)的化學(xué)態(tài)研究方面，由于X射線分光計(jì)

7、的開(kāi)發(fā)較早,分辨率高和靈活多樣，例如有半聚焦和全聚焦彎晶分光計(jì)、雙晶分光計(jì)以及光柵分光計(jì)等。幾十年來(lái)在檢測(cè)在線檢測(cè)在線X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)研究中,X射線光譜法一直處于獨(dú)占地位；尤其是隨著超長(zhǎng)波X射線波段的不斷開(kāi)拓和同步輻射源的推廣應(yīng)用，X射線熒光光譜儀的發(fā)展更具有廣闊前途?！　?yīng)用?　物質(zhì)成分分析?①定性和半定量分析具有譜線簡(jiǎn)單、不破壞樣品、基體的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)較易克服、操作簡(jiǎn)便、測(cè)定迅速等優(yōu)點(diǎn)，較適合于作野外和現(xiàn)