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1、X射線熒光光譜法許晨燁030810611.X射線熒光光譜法簡介2.方法和原理3.儀器結(jié)構(gòu)和原理X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其眾寡變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少等優(yōu)點.x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析.返回當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由于高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內(nèi)層電子逐出形成空穴,使原子處于激發(fā)態(tài),這種激發(fā)態(tài)離子壽命很短,當外層電子向內(nèi)層空穴躍遷時,多余的能量即以x射線的形式
2、放出,并在教外層產(chǎn)生新的空穴和產(chǎn)生新的x射線發(fā)射,這樣便產(chǎn)生一系列的特征x射線。特征x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數(shù)有關(guān)。兩者有這樣的關(guān)系:式中k,S是常數(shù),所以只要測出了特征x射線的波長λ,就可以求出產(chǎn)生該波長的元素。即可做定性分析。當用x射線(一次x射線)做激發(fā)原照射試樣,使試樣中元素產(chǎn)生特征x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線的強度Ii與分析元素的質(zhì)量百分濃度Ci的關(guān)系可以用下式表示:式中μm是樣品對一次x射線和熒光射線的總質(zhì)量吸收系數(shù),K為常數(shù),與入射線強度I和分析元素對入射線的質(zhì)量吸收系數(shù)有關(guān)。在一定條件下(樣品組成均勻,表面光
3、滑平整,元素見無相互激發(fā)),熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關(guān)系。根據(jù)譜線的強度可以進行定量分析返回波長色散型譜儀原理特征X射線竟準直器準直,投射到分光晶體的表面,按照布拉格定律產(chǎn)生衍射,使不同波長的熒光x射線按波長順序排列成光譜。這些譜線由檢測器在不同的衍射角上檢測,轉(zhuǎn)變?yōu)槊}沖信號,經(jīng)電路放大,最后由計算機處理輸出。一次x射線發(fā)生系統(tǒng)x射線管產(chǎn)生的x射線由兩部分組成:具有連續(xù)波長成分的連續(xù)x射線和具有靶材料元素特性波長的特征x射線。連續(xù)x射線的產(chǎn)生是由于x射線管內(nèi)高速運動的電子撞擊靶原子后受到阻尼,將部分能量傳遞給靶材料原子,引起軔致輻射所致。當x射線管的加
4、速電壓提高到某一臨界值時,就會在連續(xù)波長的某些波長位置出現(xiàn)強度很大的線狀光譜。這些線狀光譜取決于靶材原子,而與入射電子的能量無關(guān)。他反映靶材元素的性質(zhì),所以成為特征x射線。橫軸為波長,縱軸為x射線的相對強度分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)由入射狹縫,分光晶體,晶體旋轉(zhuǎn)機構(gòu),樣品室和真空系統(tǒng)組成。其作用是將試樣受激發(fā)產(chǎn)生的二次x射線(熒光x射線)經(jīng)入射狹縫準直后,投射到分光晶體上。晶體旋轉(zhuǎn)機構(gòu)使分光晶體轉(zhuǎn)動,連續(xù)改變θ角,使各元素不同波長的x射線按布拉格定律分別發(fā)生衍射而分開,經(jīng)色散產(chǎn)生熒光光譜。當x射線入射到物質(zhì)中時,其中一部分會被物質(zhì)原子散射到各個地方去。當被照射的物質(zhì)為晶體時,其
5、原子在三為空間有規(guī)則排列,且原子層見的間距與照射x射線波長有相同數(shù)量級時,在某種條件下,散射的x射線會得到加強,顯示衍射現(xiàn)象。當晶面距離為d,入射和反射x射線波長為λ時,有相臨兩個晶面反射出的兩個波,其光程差為2dsinθ,當該光程差為x射線的整數(shù)倍時,反射出的x射線相位一致,強度增強,為其他值時,強度互相抵消而減弱。所以只有滿足2dsinθ=nλ時,即波長為λ的一級x射線及λ/2,λ/3…的高級衍射線在出射角θ方向產(chǎn)生衍射,從而達到分光的目的。檢測和分光系統(tǒng)包括出射狹縫,檢測器,放大器,脈高分析器等組成部分。對熒光x射線進行掃描和檢測。X射線熒光光譜儀實物圖固體樣品
6、和液體樣品Be-U之間任何元素的分析SST超尖銳陶瓷X光管256道DMCA多道分析器,2秒測定一個元素祝大家新年快樂謝謝!