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1、聚乳酸冷結(jié)晶行為的研究StudyonColdCrystallizationBehaviorofPoly(lacticacid)一級學科：材料科學與工程學科專業(yè)：材料學作者姓名：周承波指導教師：蔣世春教授天津大學材料科學與工程學院二零一七年五月獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學位論文是本人在導師指導下進行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特別加以標注和致謝之處外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得天津大學或其他教育機構(gòu)的學位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明
2、并表示了謝意。學位論文作者簽名：簽字日期：年月日學位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學位論文作者完全了解天津大學有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定。特授權(quán)天津大學可以將學位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，并采用影印、縮印或掃描等復制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學校向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和磁盤。（保密的學位論文在解密后適用本授權(quán)說明）學位論文作者簽名：導師簽名：簽字日期：年月日簽字日期：年月日摘要本論文采用同步輻射廣角和小角X射線散射（SR-WAXS和SR-SAXS）、差示掃描熱量（DSC）以及傅里葉變換紅外光譜（FT
3、IR）等手段對非晶聚乳酸（PLA）冷結(jié)晶行為進行了研究，從PLA靜態(tài)冷結(jié)晶、拉伸誘導PLA冷結(jié)晶以及左旋/右旋聚乳酸（PLLA/PDLA，1:1）共混物冷結(jié)晶三個方面進行了探討。結(jié)晶條件和制樣方法會顯著影響PLA冷結(jié)晶的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和熱性能。實驗結(jié)果表明，非晶PLA在不同溫度下冷結(jié)晶時，形成的結(jié)晶晶型不同（αˊ和/或α晶），導致片晶厚度和熔融溫度隨結(jié)晶溫度升高呈現(xiàn)非單調(diào)變化。PLA在不同溫度等溫冷結(jié)晶過程中，結(jié)晶結(jié)構(gòu)有序性不隨結(jié)晶時間的增加而改變。在較高淬火溫度下制得的非晶態(tài)PLA中局部有序結(jié)構(gòu)的含量和有序性較高，在低于120°C冷結(jié)
4、晶時可促使形成更有序的αˊ晶和厚度較小的片晶。非晶PLA在不同溫度范圍內(nèi)拉伸時，拉伸誘導形成的有序結(jié)構(gòu)不同。在50-60°C（低于Tg）拉伸時，應變誘導形成有序性差的介晶結(jié)構(gòu)（mesocrystal），非晶分子鏈臨界取向度是介晶結(jié)構(gòu)形成的必要條件。當拉伸溫度為70-90°C（高于Tg）時，70°C拉伸時介晶和結(jié)晶相繼出現(xiàn)，80°C和90°C拉伸時只有結(jié)晶形成，并且形成類“shish-kebab”形貌。拉伸后形成的結(jié)晶均為αˊ晶，有序性比相同溫度下冷結(jié)晶的略高。當拉伸溫度為100-150°C時，應變誘導形成更有序的αˊ和α晶，并且在
5、100°C時促使部分αˊ晶向α晶轉(zhuǎn)變，導致片晶厚度減小。冷結(jié)晶溫度Tcc對PLLA/PDLA共混物的結(jié)晶組成、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和熱性能均產(chǎn)生顯著影響。在冷結(jié)晶溫度Tcc低于100°C時，只有均聚物結(jié)晶（hc）形成，Tcc為100-180°C時hc和立構(gòu)復合物結(jié)晶（sc）同時存在，Tcc高于180°C時只有sc形成。當Tocc低于180C時，PLLA/PDLA中sc對hc的晶型和結(jié)構(gòu)有序性沒有影響。片晶厚度由于受sc的影響比相同Tcc時PLLA的略小，但是隨Tcc的變化趨勢與PLLA的相同。當Tocc高于180C時，片晶厚度迅速增大。當Tc
6、c低于180oC時，hc的熔融溫度逐漸升高，sc的熔融溫度保持不變。當Tcc高于180oC時，隨著Tcc的升高首先出現(xiàn)了sc的雙熔融峰，然后雙熔融峰又逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榉逦桓叩膯稳廴诜?。關(guān)鍵詞：非晶PLA和PLLA/PDLA共混物，冷結(jié)晶，拉伸變形，結(jié)構(gòu)形成與轉(zhuǎn)變IIIABSTRACTThecoldcrystallizationbehaviorsofamorphouspoly(lacticacid)(PLA)havebeeninvestigatedbysynchrotronwide-angleandsmall-angleX-raysca
7、ttering(SR-WAXSandSR-SAXS),differentialscanningcalorimetry(DSC)andFouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR),focusingonthequiescentcold-crystallizationofamorphousPLAandpoly(L-lacticacid)/poly(D-lacticacid)(PLLA/PDLA,1/1)blendsandstrain-inducedcold-crystallizationofamo
8、rphousPLA.Thecrystallinestructureandthermalpropertiesofcold-crystallizedPLAsamplesareinfluencedbycrystallizationconditionsan
