貫葉連翹中金絲桃素提取分離工藝的研究

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1、貫葉連翹中金絲桃素提取分離工藝的研究作者：程力惠，王建壯，李曉蒙【摘要】目的探討從貫葉連翹中提取分離金絲桃素的工藝。方法用乙醇從貫葉連翹中提取金絲桃素，再用S898吸附樹脂結(jié)合硅膠柱層析分離純化金絲桃素粗提物。結(jié)果該產(chǎn)品中金絲挑素的含量高達(dá).17％。結(jié)論該方法操作簡單，消耗低，產(chǎn)品中金絲桃素含量高?！娟P(guān)鍵詞】貫葉連翹；提??；分離；金絲桃素貫葉連翹HypericumperforatumL.是藤黃科金絲桃屬(Hypericum)植物貫葉連翹的全草。具有清熱解毒、收斂止血、利濕等功效。金絲桃素(Hypericin)是貫葉連翹中最具有生物活性的物質(zhì)。近年來的研究表明，

2、金絲桃素具有抗抑郁、抗菌消炎、抗DNA和RNA病毒，促進(jìn)記憶等藥理活性［1］?！　∥覈炄~連翹資源豐富，但由于貫葉連翹全草中所含的金桃素僅有萬分之幾，所以只有通過化學(xué)方法對其進(jìn)行提取和精制，才能達(dá)到國際市場對貫葉連翹提取物中金絲桃素的含量大于％的要求。本實驗對金絲桃素的提取、分離、純化的工藝進(jìn)行探討，以提高產(chǎn)品中金絲桃素的含量?！　?儀器與試藥儀器HP8453UV-Vis吸收光譜儀(美國惠普公司)，RE－52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，，HHS21-N電熱恒溫水浴鍋。試藥薄層層析硅膠G(青島海洋化工有限公司)，乙醚、乙醇、甲醇、醋酸乙酯乙醚為分析純。金絲桃素標(biāo)準(zhǔn)樣品(購自美

3、國Sigma公司，含量為85％)。貫葉連翹?！　?方法與結(jié)果.1金絲桃素的提取.預(yù)處理精確稱取粉碎的貫葉連翹7g。裝入滲轆柱中，分批加乙醚進(jìn)行滲漉，前1～4次分別加乙醚150，125，100，7ml合并滲漉液。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醚，即得除去葉綠紊等脂溶性物質(zhì)的貫葉連翹。.提取將乙醚處理過的貫葉連翹藥粉裝裝入圓底燒瓶中，加乙醇200ml，在50℃的水浴鍋中熱浸提取2h后取出，冷卻，過濾，濾液備用。.TLC鑒定分別取濾液和金絲桃素對照品的乙醇液，點在薄層板上，在25nm的紫外燈下觀察，均呈橙紅色的熒光斑點，且二者的Rf值相同。.進(jìn)一步提取反復(fù)熱浸提取，直到濾液經(jīng)薄

4、層層析檢測不到橙紅色的熒光斑點為止，合并濾液，減壓濃縮為浸膏，然后將浸膏置于50～60℃的熱水中。用醋酸乙酯萃取，再將醋酸乙酯萃取物減壓蒸餾，即得到金絲桃素粗提物。.2金絲桃素粗提物的分離工藝.樹脂處理取1000gS898吸附樹脂，加水浸泡h，用蒸餾反復(fù)清洗干凈。加入倍量的mol/LNaOH溶液，浸泡h，用蒸餾水洗至中性；加入倍量的mol/LHCl，浸泡h，用蒸餾水洗至近中性；加入0％乙醇浸泡10h，再用蒸餾水反復(fù)清洗至無乙醇?xì)馕?，最后用蒸餾水浸泡待用［2］。.金絲桃素的分離工藝稱取g金絲桃素粗品，用500ml0％乙醇溶解，在50℃的水浴中提取h，過濾；濾液上

5、S898吸附樹脂，然后用無水乙醇洗脫，收集流出液，在真空度為，溫度為60℃的水浴條件下濃縮，并在60℃的干燥箱中烘干。再將其用200ml丙酮溶解，過濾，濾液上硅膠柱。收集流出液，濃縮干燥后得紅色的金絲桃素產(chǎn)品。.總金絲桃素含量測定將上述產(chǎn)品加入200ml甲醇中充分溶解，過濾，棄去殘渣。取ml濾液放入容量瓶中，用甲醇定容至100ml。以甲醇為空白，用HP8452UVVis吸收光譜儀測定，取58nm處吸光度，按下列公式［3］：　　總金絲桃素的質(zhì)量含量＝/進(jìn)行計算。每份樣品平行測定3次，取平均值。結(jié)果見表1。表1總金絲桃素含量測定結(jié)果　　3討論　　經(jīng)過提取和進(jìn)一步

6、提取兩步，即得到除去脂溶性和水溶性雜質(zhì)的金絲桃素粗提物?！　∫掖紳舛?、浸提時間均會對貫葉連翹中金絲桃素的提取率和提取物中金絲桃素的含量有影響，這將另文討論?！　〗鸾z桃素對光和熱不穩(wěn)定，因此，在提取、分離、純化和精制金絲桃素的整個工藝中，每一個環(huán)節(jié)應(yīng)始終將溫度控制在60℃以下且金絲桃素應(yīng)避光保存于棕色瓶中。【參考文獻(xiàn)】　?。?］白衛(wèi)兵，梁劍平，魏彥明，等.金絲桃素的提取純化工藝研究［J］.中獸醫(yī)藥雜志，XX，3:17.　?。?］陸九芳，李總成，包鐵竹，等.分離過程化學(xué)［M］.北京：清華大學(xué)出版牡，1990.　?。?］王曉菊，張立偉.貫葉連翹中金絲桃素分離工藝的研

7、究［J］.山西大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，XX，28(1)：75.