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1、食品中鉛、鎘重金屬污染物檢測前處理方法1.??目的 由于在食品的重金屬檢驗中，重金屬含量屬痕量范圍，前處理和測定過程時可能帶來的外來污染和基體干擾較多，常導致檢測結(jié)果偏差較大。樣品前處理最為食品檢驗的關鍵步驟，前處理方法選擇是否適合，是直接影響分析結(jié)果的精密度和準確度，因此統(tǒng)一前處理方法，是保證檢驗質(zhì)量和提高檢驗效率的重要步驟，有利于排除其它成分對待測成分的干擾，縮短樣品的前處理時間。同時還可將待測成分轉(zhuǎn)變成分析測定所要求的狀態(tài)，使待測成分的量及存在形式，適應所選分析方法的要求，從而使測定順利進行，以保證分析測定
2、結(jié)果準確可靠，確保檢測數(shù)據(jù)準確有效，特制定本細則。2.??檢測方法 鉛、鎘的檢驗均按照GB5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品中鉛、鎘的測定方法執(zhí)行。3.?樣品采集 監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠與否不僅受檢測方法影響，與樣品的代表性、數(shù)量及采集方法及分析部位也有直接關系。對許多樣品來說，采集誤差對結(jié)果的影響往往大于分析誤差，有時即使是正確采集的樣品，若選取不當，保存不好，也同樣會嚴重影響數(shù)據(jù)的準確性。因此在采樣中必須表明樣品的采樣日期、批號（包裝食品）、采集的數(shù)量應能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對
3、樣品量的需要。? 1）蔬菜、水果等應采新鮮上市的，清洗干凈晾干，分別取可食部分剪碎、勻質(zhì)。液體（如牛奶、果汁等），應先充分混勻后再采樣。 2）糧食及固體食品應自每批食品的上中下不同的部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行混合，最后取代表性樣品。 3）肉類、水產(chǎn)品等食品應按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣?！ ?）瓶裝食品或其它小包裝食品應根據(jù)批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)250g以上不少于6個包裝，250g以下的包裝不少于10個包裝。4.?實驗工作的準備 試樣前處理是采樣，制備樣品
4、后至關重要的檢測步驟，如果沒有適宜的前處理方法，既使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測定方法，也可能因待測成分提取不完全或其它成分的干擾而無法得到準確可靠的分析測定結(jié)果，甚至無法進行分析測定?！?.1.容器(硝酸（1+1）浸泡過夜)； 4.2.純水和試劑； 4.3.標準溶液的配置和儲存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和盡量短時間在空氣中暴露 4.4目前樣品處理最常用的幾種方法?！?.4.1.濕法消解： 濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸，加熱破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機化合物，
5、以便進行分析測定。濕法消化是目前應用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實用性強，但實試劑消耗量大，空白值多偏高 1）硝酸+高氯酸； 2）硝酸+氫氟酸+高氯酸；??濕法消解是經(jīng)典的樣品前處理方法，其要求在消解過程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失，對于易消解的樣品快速方便，在實驗過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。但缺點是易造成污染（如試劑、器皿等）?！?.4.2.干法消解： 干灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質(zhì)全部揮發(fā)掉，達到除去有機物質(zhì)的目的。干灰化法使用的設備為馬孚爐，由
6、于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因為蒸發(fā)而損失掉（部分由于坩堝或器皿的吸附，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應生成難以用酸溶解的物質(zhì)如玻璃或耐熔物質(zhì)等），從而導致元素的部分損失。干法灰化具有操作簡單，并且可以一次處理大批量樣品，幾乎沒有試劑污染的優(yōu)點。但有不適合易揮發(fā)性元素Hg等和消解時間長的缺點?！?.4.3.微波消解： 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應能力，使樣品溫度升高，同時采用密封裝置，在加入一定量的酸溶液，達到使樣品中有機物質(zhì)分解的目的。?優(yōu)點是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)
7、元素沒有損失。這幾年被普遍采用，發(fā)展很快。APL奧譜勒生產(chǎn)的微波消解儀普及率很高?！?.4.4.爐內(nèi)消解：?指直接石墨爐分析，優(yōu)點是不會引入污染，但缺點是基體干擾大，樣品均勻性問題。5.?樣品保存 采樣容器要求：??采樣容器根據(jù)檢驗項目選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器類要先用洗滌劑洗滌干凈，然后用硝酸（1+1）浸泡過夜，最后用蒸餾水沖洗晾干備用。食品重金屬污染物監(jiān)測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質(zhì)，應及時處理。固體不應凍結(jié)成塊，液體不分層。6.?樣品的前處理 有些樣品的檢測項目在測定前對其進行分析前處理比較費時
8、，操作過程十分繁瑣，技術要求高，直接影響測定結(jié)果。這就要求我們對樣品的前處理應加以特別重視，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當?shù)奶幚矸椒ㄒ詽M足測定要求?！?）蔬菜、水果類：將樣品用清水洗去異物泥土后，自然晾干，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿?！?）肉類：取250-500克瘦肉，磨碎制成勻漿。 3）魚類、海產(chǎn)品類：去頭、內(nèi)臟、魚鱗，取可食肉約100g
