食品中重金屬鉛、鎘的電化學(xué)檢測(cè)方法研究

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1、中圖分類號(hào)；Ｘ１３２密級(jí)：公開ＵＰＣ；５０４學(xué)校代碼：誦２呼妓ｆｔ與Ａ序ＨＥＢＥＩＵＮＩＶ巨ＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤ下ＥＣＨＮＯＬＯＧＹ碩±學(xué)位論文食品中重金屬鉛、稿的電化學(xué)檢測(cè)方法研究ｔ論文作者：肖巧指導(dǎo)教師：魏福祥教授副指導(dǎo)教師：申請(qǐng)學(xué)位類別：工學(xué)碩ｄｒ學(xué)科、領(lǐng)域：環(huán)境科學(xué)與工程所在單位環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院答辯日期；２０１５年６月河北科技大學(xué)學(xué)位論女原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工，均已在文中Ｗ明確方作所取得的成果。對(duì)本文的研究做

2、出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體式標(biāo)明。除文中己經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體巳經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品或成果。本人完全煮識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。水苗丟＊學(xué)位論文作者簽名；ｒ年Ａ指導(dǎo)教師簽名手—年／月ｉ曰之年月Ｊ日心河北科技大學(xué)學(xué)位論文版權(quán)使巧授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留。本并向國(guó)家有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱人授權(quán)河北科技大學(xué)可臥將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢＝、索，可化采用影印縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文□，在年解密后

3、適用本梭權(quán)書。保密＿＿本學(xué)位論文屬于保密。（ｔ方框內(nèi)巧ＶＶ）請(qǐng)?jiān)冢墸崳姡常蓿拗父缃處熀灻麑W(xué)位論文作者簽名：３＾＾Ｉ一年月□六５＾廠年占月夕曰ClassifiedIndex：X132SecrecyRate：PublicizedUDC：504UniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeStudyonElectrochemicalDetectionMethodofHeavyMetalLeadAndCadmiuminFood

4、Candidate：YanKeSupervisor:Prof.WeiFuxiangAssociateSupervisor：AcademicDegreeApppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：EnvironmentalScience＆EngineeringEmployer：SchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringDateofOralExamination:June,2015摘要鉛、鎘是人體中不需要的重金屬，而且在環(huán)境中鉛、鎘有蓄積性不易消除，通過食物鏈一步步進(jìn)入人體中，一旦積蓄過量將會(huì)對(duì)人體各機(jī)能

5、造成極大的危害。重金屬鉛、鎘在人體中的長(zhǎng)期積累造成人體免疫力功能低下，消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)損傷，骨質(zhì)疏松等骨骼生理性病理性疾病，甚至?xí)?dǎo)致人體癌變。因此，對(duì)食品中重金屬鉛、鎘的檢測(cè)是非常重要且必要的。傳統(tǒng)檢測(cè)食品中重金屬鉛、鎘的實(shí)驗(yàn)方法是原子吸收分光光度法，微波消解技術(shù)作為樣品前處理技術(shù)。該檢測(cè)方法耗時(shí)耗力，儀器大型昂貴只能在實(shí)驗(yàn)室使用，無法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的目的。因此選擇濕法消解作為樣品前處理技術(shù)，電化學(xué)方法檢測(cè)食品樣品中鉛、鎘含量。食品樣品前處理選擇濕法消解，樣品預(yù)處理：干樣于瑪瑙研缽內(nèi)研磨成粉狀，過40目篩，儲(chǔ)存在塑料瓶中，冷藏保存?zhèn)溆?；鮮樣要不銹鋼刀切

6、碎或用勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)存在塑料瓶中，冷藏保存?zhèn)溆?。最佳的消解條件：選擇硝酸-過氧化氫消化體系，無需進(jìn)行預(yù)消解階段，消解溫度在120~140℃，硝酸使用量為10mL，過氧化氫使用量為10~15mL，趕酸溫度在140℃左右，最終剩余消解液量為1mL左右。選擇差分脈沖溶出伏安法檢測(cè)食品中鉛、鎘含量，最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)：靈敏度為10μA，濾波參數(shù)為10Hz，初始電位為-1.0V，終止電位-0.3V，電位增量0.005V，脈沖幅度0.06V，脈沖寬度20ms，脈沖周期140ms，取樣寬度10ms，靜止時(shí)間10000ms，富集電位-1.4V，富集時(shí)間90s。電化學(xué)檢測(cè)食品樣品時(shí)，鉛出峰位置在-0.

7、55V左右，﹣5鎘出峰位置在-0.75V左右。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檢測(cè)鉛含量時(shí)，在0~2×10mg/mL時(shí)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99；精密度為1.93%，檢出限為1.1223μg/L，檢測(cè)鎘含量﹣5時(shí)，在0~1.6×10mg/mL時(shí)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99；精密度為3.84%，檢出限為0.1517μg/L。與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)食品中重金屬鉛、鎘含量做對(duì)比，檢測(cè)鉛含量誤差率在2.23%~27.59%，檢測(cè)鎘含量誤差率在3.86%~18.38%。對(duì)隨機(jī)購(gòu)買的小米等糧食樣品