島津氣相色譜儀教材

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1、島津氣相色譜儀基礎(chǔ)知識島津企業(yè)管理（中國）有限公司分析中心第一部分色譜原理和基本構(gòu)成3色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分4色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進行分離的技術(shù)流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：色譜柱固定相，靜止不動的一相色譜是一種分離技術(shù)色譜主要是對混合物中的目標物進行分離和定量色譜定義5液相色譜：以液體作為流動相的色譜分離方法適用于高沸點、大分子、熱穩(wěn)定性差的化合物的分析流動相具有運載樣品分子和選擇性分離的雙重作用氣相色譜：以氣體作為流動相的色譜分離方法適用于沸點較低、熱穩(wěn)定性好的中小分子化合物的分析

2、流動相只具有運載樣品分子的作用GCvsHPLC6分離效率高分析速度快檢測靈敏度高樣品用量少選擇性好多組分同時分析易于自動化色譜法特點7載氣控制：手動、數(shù)字進樣口：分流/不分流進樣口、填充柱進樣口、程序升溫進樣口色譜柱：填充柱、毛細柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理：GCsolution、GCsolutionLite進樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理氣相色譜構(gòu)成示意圖8氣相色譜基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600mL/min氫氣40-60mL

3、/min石英棉FID檢測器分流/不分流進樣口毛細柱尾吹氣約35mL/min9溫度壓力（流量）溫度、壓力（流量）的時間程序氣相色譜基本控制參數(shù)第二部分載氣部分11載氣不純帶來的問題：載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化，損壞色譜柱，改變樣品的保留值。載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔體發(fā)生水解，甚至損壞柱子。氣體中有機化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。載氣純度的重要性12保證載氣純度在99.999%以上加裝載氣凈化裝置10%的鋼瓶氣保有量保證載氣純度的措施13100kPa＝1ba

4、r1kPa＝1.02×10-2kgf/cm21kgf/cm2＝98.1kPa1kPa＝1.45×10-1psi1psi＝6.89kPa壓力單位換算第三部分進樣口部分15分流/不分流進樣填充柱進樣冷柱頭進樣程序升溫進樣分流/不分流進樣是GC最為常用的進樣方式GC進樣方式16GC-2010PlusGC-2014GC-2014C進樣口配置SPL-2010PlusWBI-2010PlusOCI/PTV-2010SPL-2014WBI-2014SINJ-2014DINJ-2014SPL-2014CDINJ-2014CGC進樣口的配置分流/

5、不分流進樣口結(jié)構(gòu)F1F2進樣方式：分流進樣（Split）不分流進樣（Splitless）導(dǎo)針器載氣O型圈石墨墊圈螺母玻璃襯管色譜柱隔墊隔墊吹掃分流出口什么是分流進樣?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃分流比分流流量和色譜柱流量之比當柱流量為1mL/min、分流流量為46mL/min-->分流比＝46:1載氣為什么要分流進樣?(Ⅰ)防止色譜柱過載前沿峰20減小色譜峰展寬為什么要分流進樣?(Ⅱ)0.25mmI.D.x30m,df=

6、0.25μm1mL/min4mL/min1mL/min載氣Ｐ分流3mL/min隔墊吹掃e.g．SPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進樣注意點_石英棉的裝填避免分流歧視，提高重現(xiàn)性22不適合微量組分的分析（μg/mL以下）未知樣品分析時，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流襯管正確裝填石英棉定期更換分流出口的捕集阱分流進樣操作要點什么是不分流進樣？（Ⅰ）0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/min載氣Ｐ46mL/min分流初始柱溫

7、：溶劑沸點-10℃待機狀態(tài)和進樣后1min內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進樣時間設(shè)為1min時）隔墊吹掃0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min進樣時的4mL/min1mL/minCarrierGasP0mL/min分流50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流進樣？（Ⅱ）進樣1min后打開分流流路3mL/min隔墊吹掃分流流路1min后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-

8、C17n-C18進樣后1min打開電磁閥未打開電磁閥進樣時間內(nèi)色譜峰展寬的影響0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min載氣Ｐ初始柱溫：溶劑沸點-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效