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1、島津氣相色譜-質(zhì)譜儀基礎(chǔ)知識島津企業(yè)管理（中國）有限公司分析中心第一部分GCMS:氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀GC:氣相色譜（GasChromatograph）MS:質(zhì)譜（MassSpectrometer）目的：分離樣品組分GC組成進樣口(樣品氣化)色譜柱(分離)檢測器(FID,MS,···)樣品載氣離子源透鏡系統(tǒng)四極桿檢測器離子化離子聚焦質(zhì)量分離離子檢測MS組成真空系統(tǒng)質(zhì)譜結(jié)構(gòu)示意圖離子源檢測器四極桿分子渦輪泵電子透鏡第二部分GC基礎(chǔ)載氣氦氣：高純，99.999%10%的鋼瓶氣保有量載氣純度的重要性載氣不純帶來的問題：載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化
2、，損壞色譜柱，改變樣品的保留值。載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解，甚至損壞柱子。氣體中有機化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。分流/不分流進樣填充柱進樣冷柱頭進樣程序升溫進樣分流/不分流進樣是GCMS最為常用的進樣方式GC進樣方式分流/不分流進樣口結(jié)構(gòu)F1F2進樣方式：分流進樣（Split）不分流進樣（Splitless）導(dǎo)針器載氣O型圈石墨墊圈螺母玻璃襯管色譜柱隔墊隔墊吹掃分流出口什么是分流進樣?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/m
3、in50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃分流比分流流量和色譜柱流量之比當(dāng)柱流量為1mL/min、分流流量為46mL/min-->分流比＝46:1載氣為什么要分流進樣?(Ⅰ)防止色譜柱過載前沿峰減小色譜峰展寬為什么要分流進樣?(Ⅱ)0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min載氣Ｐ分流1mL/min3mL/min隔墊吹掃e.g．SPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進樣注意點_石英棉的裝填避免分流歧視，提高重現(xiàn)性不適合微量組分的分析（μg/mL以
4、下）未知樣品分析時，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流襯管正確裝填石英棉定期更換分流出口的捕集阱分流進樣操作要點什么是不分流進樣？（I）0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/min載氣Ｐ46mL/min分流初始柱溫：溶劑沸點-10度待機狀態(tài)和進樣后1min內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進樣時間設(shè)為1min時）隔墊吹掃0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min進樣時的4mL/min1mL/minCarrierG
5、asP0mL/min分流50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流進樣？（II）進樣1min后打開分流流路3mL/min隔墊吹掃分流流路1min后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18進樣后1min打開電磁閥未打開電磁閥進樣時間內(nèi)色譜峰展寬的影響0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min載氣Ｐ初始柱溫：溶劑沸點-10度1mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效應(yīng)2）高壓進
6、樣分流溶劑聚焦效應(yīng)進樣口初始柱溫：溶劑沸點-10度溶劑在柱頭重新冷凝0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min9mL/min載氣分流初始柱溫：溶劑沸點-10度6mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃高壓進樣待機狀態(tài)和進樣后1min內(nèi)（高壓時間設(shè)為1min時）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa進樣1min后，柱壓回到100Kpa，柱流量恢復(fù)為1mL/min主要用于分析微量組分（數(shù)十μg/mL或更低）使用不分流襯管或去活性不分流襯管襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性如樣品有強吸附性，最好不加石英棉
7、必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點10～20℃建議使用高壓進樣方式不適合氣體樣品和低沸點溶劑類樣品的分析不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不分流進樣操作要點注意事項-樣品氣化不完全進樣口溫度過低，將導(dǎo)致高分子量化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。進樣口溫度：200℃進樣口溫度：300℃注意事項-樣品分解進樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。進樣口溫度：280℃進樣口溫度：200℃注意事項-其他謹(jǐn)慎選擇進樣量（小于2μL)，避免樣品溢出采用大分流比分流進樣時，建議開啟載氣節(jié)省功能進水樣時，因水的氣化體積非常大，為避免水汽
8、從襯管溢出，建議減少進樣量（0.5μL進樣)注意襯管中石英棉的用量和位置，以及和進樣針的配合情況分析高活性樣品時，注意襯管和石英棉去活分析較臟樣品時，要增強襯管和石英棉檢查的頻度
