丹參中脂溶性成分的亞臨界水提取方法研究

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1、第7"卷分析化學(xué)（EFUVW3X’VXF）研究報告第""期%##7年""月5Y01;8;ZC9<1.?C@’1.?[>0=.?5Y;+08><["7#6*"7""丹參中脂溶性成分的亞臨界水提取方法研究徐志宏錢廣生李章萬!趙松梅（四川大學(xué)華西藥學(xué)院，成都!"##$"）（雅安市人民醫(yī)院，雅安!%&###）摘要通過亞臨界水提取丹參藥材中的丹參酮!’的研究，建立了中藥材中的脂溶性成分的亞臨界水提取條件。分別考察了溫度、壓力、提取時間、提取物顆粒度等因素對提取量的影響，并與有機溶劑提取法比較。結(jié)果表明：當(dāng)兩者具有相同的提取效率時，亞臨界水

2、提取法的提取時間及提取溶劑的消耗大大減少，并避免了因使用有機溶劑而造成的污染。提取最佳條件為：樣品顆粒度為#(")*#("&++，&,-.，")#/保持"#+01。并通過提取23-45聯(lián)機分析實現(xiàn)了對提取物的實時監(jiān)測。該技術(shù)有望成為從中藥材中提取熱穩(wěn)定的脂溶性成分的有效方法。關(guān)鍵詞亞臨界水，提取，中藥材，丹參，丹參酮!’!引言近年來，超臨界流體萃取（89:;<=<0>0=.?@?90A;B><.=>0C1，DEF）技術(shù)又逐漸引起人們的重視。該技術(shù)大都采用超臨界的5G作為萃取劑，主要是因為5G的低毒性及對環(huán)境無污染。但5G由于極性

3、太低，%%%［"］對某些極性物質(zhì)缺乏足夠的溶解性而提取效率不高。水與5G一樣具有價廉、無毒、無污染的優(yōu)點，%水的臨界壓力及臨界溫度分別為!=H%").>+，"=H76$/，室溫下水的介電常數(shù)（!）為6)(&，為中等極性［%］的溶劑，對中藥材中的脂溶性成分的提取效率差。然而水的極性可以通過升高溫度使其達(dá)到超臨界或亞臨界狀態(tài)而大大降低，使其對在室溫下在水中溶解度低的疏水性的有機物具有良好的溶解能［7，$］力。但由于超臨界水（89:;<=<0>0=.?I.>;<）在如此高的溫度和壓力下極具腐蝕性及反應(yīng)性，另外某些被提取有機物由于熱力學(xué)

4、穩(wěn)定性差而分解，使其應(yīng)用受到限制。亞臨界水（89J=<0>0=.?I.>;<）的條件較溫［"，7*"#］和，因而亞臨界水提?。?9J=<0>0=.?I.>;<;B><.=>0C1，DKLF）的應(yīng)用國外報道較多，國內(nèi)尚未見報道。丹參中的主要成分有脂溶性的二萜醌類和水溶性的酚酸類，均具有一定的生理活性。中藥材中脂溶性成分的提取，以往多采用有機溶劑提取法，該法既耗時，又消耗大量的有機溶劑，提取物中易殘留有機溶劑。有機溶劑費用高，且大多數(shù)都有一定的毒性，對操作者存在潛在的危害并易造成環(huán)境污染。本研究用亞臨界水對丹參中的脂溶性成分（其種類

5、較多，這里僅以丹參酮!’的提取量為評價指標(biāo)）進(jìn)行提取，考察亞臨界水的中藥材提取條件，并與傳統(tǒng)的有機溶劑回流提取法（C;B><.=>0C1，GDF）比較。采用提取23-45分析聯(lián)機（C1?01;）和提取23-45分析脫機（C@@?01;）法在%!O1+處檢測。"實驗部分"#!儀器、材料與試藥452!’高效液相色譜儀（日本島津公司）；D;:97###色譜工作站（杭州普惠科學(xué)儀器有限公司）；,FPP4FQ’F2%!#電子天平；DK27%##型超聲波清洗器（上海超聲波儀器廠）；PR42"!R臺式高速離心機（上海

6、醫(yī)用分析儀器廠）；亞臨界水提取裝置：452!’型輸液泵（日本島津公司）；提取恒溫箱為"#%R型氣相色譜柱溫箱（上海分析儀器廠），提取柱（!#++S$(!++0A）（天津菲羅門科技發(fā)展公司定做）；截止閥T7為#%2#"%#型雙路閥（美國奧泰公司）。丹參藥材（四川省中江縣）；丹參酮!’對照品（中國藥品生物制品檢定所）；所用試劑均為分析純，水為超純水。%##%2"%2"6收稿；%##72#62"$接受萬方數(shù)據(jù)!%35分析化學(xué)第%!卷!"!實驗方法!"!"#亞臨界水提取法亞臨界水提取裝置如圖!所示。當(dāng)藥材在一定條件下提取一定時間后，可將

7、閥"!從脫機狀態(tài)（!#$，%#&，’#(）切換至聯(lián)機狀態(tài)（(#!，$#%，&#’），實現(xiàn)提取#)*+,聯(lián)機分析（-./0.1），提取物被泵!中的流動相帶入)*+,分析系統(tǒng)中完成在線分析；當(dāng)閥"!在提取過程中始終處于脫機狀態(tài)時，則可在閥"!處定量收集提取物，從閥"$處定量進(jìn)樣，實現(xiàn)提取#)*+,脫機分析（-22/0.1）。精密稱取34!5634!’77丹參藥材粉末適量（相當(dāng)于提取柱容積的!8%3），裝入約!437+（(3779&4(7704:4）提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵入提取劑水。溫度分別在!$3;、!&3

8、;、!(3;、!53;、!<3;、$33;、$!3;和$$3;，壓力分別在%、’、=、!3、!%、!’、!=和$3>*?條件下提取不同的時間。最后在最佳提取條件下分別以脫機方式（提取后從閥"!定量排出并收集，然后用甲醇定容至’437+，精密吸取!3于閥"$處進(jìn)樣