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1、丹參脂溶性及水溶性成分集成提取工藝研究論文.freelizeanintegrationtechniqueforextractingtheliposolubleandiltiorrhiza.MethodsSalvianolicacidBandTanshinoneⅡAarkerponentsanddeterminedbyHPLCtooptimizetheintegrationextractprocessofSalviamiltiorrhizabyorthogonaltest.ResultsTheliposolubleandiltior
2、rhizaumintegrationtechnique.Theintegrationtechniqueforextractingiltiorrhizaesalcoholof70%andextracted1hourfor2times.ConclusionTheliposolubleandiltiorrhizacanbeextractedsimultaneouslybythenovelextractionprocessployedtoreducetime,ordenproduction.Keyiltiorrhiza；integrati
3、ontechniqueforextracting；orthogonaltest；SalvianolicacidB；TanshinoneⅡA丹參為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根莖,主要含有二萜醌類脂溶性及酚酸類水溶性成分。2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)以丹參酮ⅡA和丹酚酸B為指標(biāo)1,.freelenexLunaC18色譜柱(5μm,250mm×4.6mm,廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司),流動(dòng)相：甲醇-水(75∶25),流速：1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm。精密稱取丹參酮ⅡA
4、對(duì)照品10.21mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻；精密量取2mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(每1mL中含丹參酮ⅡA16.32μg)。分別取溶劑考察、粒度考察、正交試驗(yàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)中回流提取液的稀釋液,以0.45μm微孔濾膜濾過(guò),作為供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定回流液中丹參酮ⅡA的含量。2.2丹參提取液中丹酚酸B的含量測(cè)定方法采用PhenomenexLunaC18色譜柱(5μm,250mm×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶
5、10∶1∶59)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm。精密稱取丹酚酸B8.20mg至10mL棕色容量瓶中,加75%甲醇至刻度,搖勻,再精密吸取2mL至10mL容量瓶中,以75%甲醇定容至刻度,搖勻,得164.0μg/mL的丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別吸取溶劑考察、粒度考察、正交試驗(yàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)中回流提取液的稀釋液10mL至25mL的棕色容量瓶中,以相應(yīng)溶劑稀釋至刻度,搖勻,以0.45μm微孔濾膜濾過(guò),作為供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,測(cè)定回流液中丹酚酸B的含量。2.3提取溶劑的選擇丹
6、參脂溶性成分易溶于高濃度乙醇,但在預(yù)試驗(yàn)中,丹酚酸B在醇提時(shí)亦有相當(dāng)部分被提取出來(lái),所以考慮采用脂溶性部位與水溶性部位進(jìn)行集成提取,以丹參酮ⅡA、丹酚酸B為含量測(cè)定指標(biāo),考察乙醇濃度對(duì)丹參脂溶性成分及水溶性成分提取率的影響。稱取丹參藥材8份,每份30.0g,平行2組,分別以8倍量水及10%、30%、50%、60%、70%、90%及95%乙醇回流提取2次,每次1.5h,藥液過(guò)濾,合并,放置室溫,定容至1000mL。將以上藥液取適量,按照上述含量測(cè)定方法測(cè)定丹參藥材及各提取方法樣品中丹參酮ⅡA及丹酚酸B的含量,并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)表1
7、。表1丹參集成提取工藝溶劑的選擇（略）表1顯示,90%乙醇提取時(shí)丹參酮ⅡA的提取率最高,為81.6%,但丹酚酸B提取率僅為48.3%；50%乙醇提取時(shí),丹酚酸B提取率最高為75.1%,但丹參酮ⅡA的提取率僅為40.1%；70%乙醇提取時(shí)丹參酮ⅡA的提取率為80.7%,丹酚酸B提取率為73.2%。為兼顧二者,我們初步選擇70%乙醇進(jìn)行提取。為驗(yàn)證高濃度乙醇提取后藥渣中丹酚酸B的含量,取70%、90%、95%乙醇提取后的藥渣再加8倍量的水回流提取2次,每次1h,藥液過(guò)濾,合并,放置室溫,定容至1000mL。樣品液處理后以HPLC法進(jìn)行
8、測(cè)定。結(jié)果表明：70%、90%及95%乙醇提取再水提的丹酚酸B的提取率分別為2.7%、18.4%及36.4%,均較低。由此可看出,醇提后再水提的工藝條件不合理,其原因可能是丹酚酸B長(zhǎng)時(shí)間受熱,導(dǎo)致分解,使提取率降低,因此,確定采用70%乙醇進(jìn)行集成
