丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定

丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定

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1、萬方數(shù)據(jù)天津中醫(yī)藥2009年6月第26卷第3期TianjinJournalofTraditionalChineseMedicineJun.2009,V01.26No.3丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定水盂萌1,陳濤2,李進(jìn)2馬志平1,賈薇1,賈美娜1,(1.天津中醫(yī)藥大學(xué)研究生,天津300193;2.天津中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院,天津300193)摘要:舊的】對不同產(chǎn)地的丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量進(jìn)行測定,為高品質(zhì)丹參藥材的篩選提供某種依據(jù),并為中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供一定的參考價(jià)值?!痉椒ā繕悠方?jīng)濕法消解后,用原子

2、吸收分光光度法進(jìn)行檢測。【結(jié)果】超標(biāo)率為:鉛6.25%;鎘100%;砷0;汞0;銅31.25%。【結(jié)論】不同產(chǎn)地的丹參藥材中砷、汞含量較低,鉛和銅的含量個(gè)別超標(biāo),鎘含量嚴(yán)重超標(biāo)。關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法;丹參;重金屬;含量測定中圖分類號:R285.5文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672—1519(2009)03—0248-02筆者參照2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)方法,對不同產(chǎn)地丹參藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅進(jìn)行含量測定,為高品質(zhì)丹參藥材的篩選以及該類中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了一定的參考依據(jù)。1儀器與試劑1.1儀器TA

3、S一990原子吸收分光光度計(jì)(附:GF一990石墨爐原子化器,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司),流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器,所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。1.2試劑硝酸、高氯酸、鹽酸、濃硫酸均為優(yōu)級純,鉛、鎘、砷、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(均由天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所提供)。2方法與結(jié)果2.1測定條件2.1.1石墨爐加熱條件見表1。表1石墨爐加熱程序Tab.1Graphiteovenheatingprocedure2.1.2砷的測定(氫化物法)檢測波長為193.7rim。還原劑:含l%硼氫化鈉和0

4、.3%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制),載液:1%鹽酸溶液,載氣:氮?dú)狻?.1.3汞的測定(冷原子一氫化物法)檢測波長為+基金項(xiàng)目:天津市科技創(chuàng)新專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(基金編號06FzZDSH00408o作者簡介:孟萌(1983一)女,碩士研究生,主要研究方向:中藥制劑與質(zhì)量控制。253.6nm。還原劑:含O.5%硼氫化鈉和O.1%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制),載液:1%鹽酸溶液,載氣:氮?dú)狻?.1.4銅的測定(火焰法)采用空氣一乙炔火焰,燃?xì)饬髁浚簂500mL/min。檢測波長為324.7nm。2.2供試品溶液的制備取供試品粗

5、粉(過五號篩)約1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸一高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。次日置電熱套中加熱消解,至消解完全,放冷,轉(zhuǎn)入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。此法用于砷、鎘、鉛、銅的測定。取供試品粗粉約1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸一高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。次日置電熱套中于120—140℃加熱消解,至消解液呈少量無色或略帶黃色,放冷,加4%硫酸溶液15mL,0.5%高錳酸鉀溶液O.5mL,搖勻,

6、滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉(zhuǎn)入25mL量瓶中,用4%硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。此法用于汞的測定。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制依照2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)規(guī)定方法,分別配制鉛、鎘、砷、汞、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到以下方程。見表2。2.4不同產(chǎn)地丹參鉛、鎘、砷、汞、銅含量測定精密量取空白溶液與供試品溶液,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法制備并測定吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算,即得。結(jié)果見表3。3結(jié)果分析與討論1)根據(jù)《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》

7、萬方數(shù)據(jù)2009年6月第26卷第3期天津中醫(yī)藥Jun.2009.V01.26No.3TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine249表2鉛、鎘、砷、汞、銅線性回歸方程Tab.2Pb,C山As,Hg,Culinearregressionequation表3不同產(chǎn)地丹參重金屬含量測定結(jié)果Tab3DeterminationresultofheavymetalofSalviamiltiorrhizafromdifferentproducermg/I【g中有關(guān)重金屬的規(guī)定的規(guī)定:鉛≤5.0mg/k

8、g,鎘≤0.3mg/kg,汞≤0.2mg/kg,砷≤2.0mg/kg,銅≤20rag/ks,與測定結(jié)果相比較,可以得到不同產(chǎn)地丹參中5種重金屬的含量以及超標(biāo)情況。由此可見,不同產(chǎn)地丹參藥材中砷、汞的含量不高,鉛和銅的含量個(gè)別超標(biāo),鎘含量嚴(yán)重超標(biāo)。2)濕法消解與干

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