西歸中砷汞鎘鉛含量的測定

《西歸中砷汞鎘鉛含量的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、西歸中砷汞鎘鉛含量的測定【關(guān)鍵詞】西歸；重金屬；原子熒光光譜法　西歸是傘形科屬植物西藏凹乳芹VicatiathibeticadeBoiss.的干燥根［1］，主要分布于云南西北部、四川西部及西藏等地。在滇西北及川西民間以西歸作中藥當(dāng)歸的代用品，稱為西歸（大理），獨腳當(dāng)歸（彌康）［2］。西歸在大理白族自治州鶴慶縣的白族民間中已有百余年的使用歷史，常被作為滋補菜蔬食用；具有補血、補氣、調(diào)經(jīng)等功效，用于面色萎黃，眩暈心悸，血虛所致的月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等癥［3］。重金屬是目前公認的對人體有害的微量元素，中藥中重金屬的含量問題是確保中

2、藥“安全、有效、可控”的首要問題之一。對西歸重金屬的研究未見文獻報道，故實驗對西歸中的As，Hg，Cd，Pb進行了測定分析，有利于更好地利用西歸資源?！　?儀器與材料　　1.1儀器AFS-3100原子熒光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器公司）；砷、汞、鉛和鎘空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)；EH35B型電熱板（北京萊伯泰科儀有限公司）；FA1004-53423電子天平（上海天平儀器廠）?！　?.2材料西歸購自云南省鶴慶縣馬廠鄉(xiāng)，粉碎后過40目篩備用；鉛、鎘、砷、汞的單元素標準儲備液(1.000g/L)（國家環(huán)境保護總局標準樣

3、品研究院）。試劑除硫脲、抗壞血酸、硝酸、高氯酸及鹽酸為優(yōu)級純外，其余均為分析純；實驗用水均為去離子蒸餾水。　　1.3測定條件儀器條件：光電倍增管負高壓230V(As，Pb，Hg)，280V(Cd)；原子化器高度8mm(As，Pb，Hg，Cd)；燈電流60mA(Cd)，45mA（As，Pb），20mA（Hg)；載氣流量400ml/min；屏蔽氣流量800ml/min。測量條件：讀數(shù)時間：15s；延遲時間：1s；重復(fù)次數(shù)：1；測量方法：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積?！　?方法與結(jié)果　　2.1供試品溶液的制備精密稱取樣品約2

4、g于250ml燒杯中，加入15ml（1+4）高氯酸+硝酸的混合液，于電熱板上消化。直至燒杯中黃煙冒盡，溶液清亮，加入少量高純水趕酸，至白煙冒盡。樣品前處理：砷參照GB/T5009.11-2003，汞參照GB/T5009.17-2003，鉛參照GB/T5009.12-2003，鉻參照GB/T5009.15-2003，同法做兩份試劑空白。　　2.2標準曲線的繪制　　2.2.1As標準曲線取1.000mg/L的As標準工作液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00ml于50ml量瓶中，分別加入10ml（5%抗壞血酸+

5、5%硫脲）的混合液，用4mol/L的HCl定容，搖勻測定。以熒光強度（IF）為縱坐標，濃度（C）為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程IF=16.950C+33.767，r=0.9993，線性范圍：0～100μg/L?！　?.2.2Hg標準曲線取1.000mg/L的Hg標準工作液0.00，0.20，0.40，0.80，1.20ml于50ml量瓶中，分別加入5.0ml（1+1）硝酸溶液，用蒸餾水定容，搖勻測定。以熒光強度（IF）為縱坐標，濃度（C）為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程IF=81.195C-12.662，r=0.99

6、99，線性范圍：0～24μg/L?！　?.2.3Pb標準曲線取1.000mg/L的Pb標準工作液0.00，2.00，4.00，10.00，20.00ml于50ml量瓶中，分別加入5.0ml20%HCl溶液，10ml［10%Fe()6+2%草酸］混合液，用蒸餾水定容，搖勻測定。以熒光強度（IF）為縱坐標，濃度（C）為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程IF=310.419C+14.261，r=0.9994，線性范圍：0～400μg/L?！　?.2.4Cd標準曲線取1.000mg/L的Cd標準工作液0.00，0.05，0.10，

7、0.20，0.25ml于50ml量瓶中，分別用0.25mol/L的HCl溶液定容，搖勻測定。以熒光強度（IF）為縱坐標，濃度（C）為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程IF=1.023C+13.869，r=0.9994，線性范圍：0～5μg/L?！　?.3精密度實驗取各元素同一標準溶液，按各元素方法重復(fù)進樣6次。結(jié)果見表1。表1精密度實驗結(jié)果（略）　　2.4重復(fù)性實驗精密稱取樣品各6份，按各供試品溶液方法制備，再按各元素方法測定。結(jié)果見表2。表2重復(fù)性實驗結(jié)果（略）　　2.5加標回收率在一定量的樣品液中加入標準液，定容，進行

8、加標回收率實驗，根據(jù)測定值計算回收率。結(jié)果見表3。表3回收率實驗結(jié)果（略）　　2.6樣品的測定按照“2.1”實驗方法處理樣品，按照“2.2”項下分別測定西歸中As，Cd，Pb，Hg的熒光強度。根據(jù)熒光強度計算金屬元素含量。結(jié)果見表4。表4西歸中重金屬檢測結(jié)果（略）　　3討論　　重金屬As，Hg，Cd，Pb是對人體有害的微量元素，當(dāng)