氨基葡萄糖鹽酸鹽含量的hplc柱前衍生法測(cè)定

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)第28卷第9期分析測(cè)試學(xué)報(bào)VoL28No．92009年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1081～1083氨基葡萄糖鹽酸鹽含量的HPLC柱前衍生法測(cè)定鄭家概，王飛，農(nóng)云軍，蘇流坤(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心廣東省化學(xué)危害應(yīng)急檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510070)摘要：建立了柱前衍生反相高效液相色譜法測(cè)定制劑及保健品中的氨基葡萄糖鹽酸鹽(GAH)的含量，利用鄰苯二甲醛與氨基葡萄糖鹽酸鹽中的氨基進(jìn)行柱前在線衍生化反應(yīng)，C。。色譜柱洗脫，用熒光檢測(cè)器(激發(fā)340nm，發(fā)射450nm)測(cè)定。流動(dòng)相A為10

2、mmol·L。1Na2HP04一Nail2P04緩沖液(pH7．2，PBS)，含0．5％(體積分?jǐn)?shù))四氫呋喃；流動(dòng)相B為PBS一甲醇一乙腈(體積比50：35：15)。線性范圍為1．0—100．0mg·L～，相關(guān)系數(shù)為0．9999，GAH的定量下限為1．0mg-L～，保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0．12％和1．69％，加標(biāo)回收率為99％一101％。關(guān)鍵詞：氨基葡萄糖；高效液相色譜；鄰苯二甲醛；柱前衍生中圖分類號(hào)：0657．72；TQ921．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1004—4957(2009)09—1081—03doi：10．3969／j．issn．1004

3、—4957．2009．09．021DeterminationofGlucosamineHydrochloridebyPre．columnDerivatizationandHighPerformanceLiquidChromatographyZHENGJia—gai，WANGFei，NONGYun-jun，SULiu—kun(GuangdongKeyLaboratoryofEmergencyChemicalTest，ChinaNationalAnalyticalCenter，Guangzhou510070，China)Abstract：Apre—columnderiv

4、atizationhighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasdevelopedfordeterminationofglucosaminehydrochloride(GAH)inpharmaeeutiesandhealthyfoodbyusingo—phthalaldehyde(OPA)asderivatizationreagenttoreactwithaminogroupofGAH．ThesamplewasseparatedonaC18columnbyagradientelutionusing10mmol·L

5、～Na2HP04一NaH2P04sodiumphosphatebuffer(pH7．2，PBS)containing0．5％(byvolume)tetrahydrofuran(THF)asmobilephaseAandPBS—methanol—acetonitrile(50：35：15，byvolume)asmobilephaseB．GAHwasdetectedbyfluorospectrophotometeratexcitationwavelengthof340amandemis—sionwavelengthof450am．Theresultindicatedth

6、atagoodrelationshipwasobservedbetweenpeakareaandGAHconcentrationintherangeof1．0—100．0mg·L—withacorrelationcoefficientof0．9999．Thelimitofquantitationwas1．0mg·L～．TherelativestandarddeviationsofretentiontimeandpeakareaofGAHwere0．12％and1．69％，respectively．ThespikedrecoveriesofGAHwerebetween

7、99％and101％．Themethodwassimple，accurate，reliableandsensitive，andwassuitableforthedeterminationofGAHinpharrnaeeuticsandhealthyfood．Keywords：glucosaminehydroehloride(GAH)；HPLC；o—phthalaldehyde；pre—columnderivatization氨基葡萄糖鹽酸鹽(GAH)稱為葡胺糖鹽酸鹽，或鹽酸氨基酸葡萄糖，學(xué)名2一氨基-2一脫氧-D一葡萄糖鹽酸鹽，是氨基葡萄糖的一種穩(wěn)定化合物。它可