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《SNT2114-2008進(jìn)出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法液相色譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２１１４—２００８進(jìn)出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法液相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犫犪犿犲犮狋犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犿犲狋犺狅犱２００８０９０４發(fā)布２００９０３１６實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面版權(quán)所有·禁止翻制
2、、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２１１４—２００８前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：李立、李金強(qiáng)、李佩暖。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２１１４—２００８進(jìn)出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法液相色譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果及蔬菜中阿維菌素檢測的制樣和液相色譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果及菠菜中
3、阿維菌素殘留量的檢測。其他水果和蔬菜可以參照本標(biāo)準(zhǔn)。２試樣制備與保存２．１試樣制備將所取樣品縮分出１ｋｇ，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，均分為兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣密封并標(biāo)明標(biāo)記。２．２試樣保存將試樣于－１８℃以下保存。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。３方法提要試樣中的阿維菌素用丙酮提取，經(jīng)濃縮后，用ＳＰＥＣ１８柱凈化，并用甲醇洗脫。洗脫液經(jīng)濃縮、定容、過濾后，用配有紫外檢測器的高效液相色譜測定，外標(biāo)法定量。４試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為去離子水。４．１丙酮。４．２甲醇：色譜純。４．３阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品：純
4、度≥９６．０％。４．４阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱?。埃保纾?zhǔn)確至０．０００２ｇ）阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。配制成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。４．５阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要移取適量的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液需每周配制一次。５儀器和設(shè)備５．１高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。５．２組織搗碎機(jī)。５．３振蕩器。５．４旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。５．５固相萃取柱：ＳＰＥＣ１８規(guī)格：６０ｍｇ／３ｍＬ；使用前用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水活化。６測定步驟６．１提取稱取試樣約２０ｇ（精確至０．１ｇ）于１００ｍＬ具塞錐形瓶中，
5、加入５０ｍＬ丙酮，于振蕩器上振蕩０．５ｈ１免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２１１４—２００８用布氏漏斗抽濾，用２０ｍＬ×２丙酮洗滌錐形瓶及殘?jiān)?。合并丙酮提取液，于４０℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約２ｍＬ。６．２凈化將上述的濃縮提取液完全轉(zhuǎn)入ＳＰＥＣ１８柱，再用５ｍＬ水淋洗，去掉淋洗液。最后用５ｍＬ甲醇洗脫，收集洗脫液，用氮?dú)獯抵两伞?zhǔn)確加入１．０ｍＬ甲醇溶解殘?jiān)?，用０．４５μｍ濾膜過濾，濾液供液相色譜測定。外標(biāo)法定量。６．３測定６．３．１高效液相色譜條件：ａ
6、）色譜柱：ＯＤＳＣ１８反相柱，４．６ｍｍ×１２５ｍｍ；ｂ）流動(dòng)相：甲醇∶水（９０＋１０）；ｃ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）檢測波長：２４５ｎｍ；ｅ）柱溫：４０℃；ｆ）進(jìn)樣量：２０μＬ。６．３．２色譜測定根據(jù)樣液中阿維菌素含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液，標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中阿維菌素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣。在上述色譜條件下，阿維菌素保留時(shí)間約為５．３ｍｉｎ。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見附錄Ａ，標(biāo)準(zhǔn)品紫外光譜圖參見附錄Ｂ。６．４空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按照上述測定步驟進(jìn)行。７結(jié)果計(jì)算與表述用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，或按式（１）計(jì)算試樣中阿維菌素殘留
7、量，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值：犺·犮·犞犡＝……………………………（１）犺ｓ·犿式中：犡———試樣中阿維菌素殘留量，單位為毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犺———樣液中阿維菌素峰高，單位為毫米（ｍｍ）；犺ｓ———標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素峰高，單位為毫米（ｍｍ）；犮———標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素濃度，單位為毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———樣液最終定容體積，單位為毫升（ｍＬ）；犿———最終樣液代表的試樣量，單位為克（ｇ）。８測定低限和回收率８．１測定低限本方法的測定低限為０．０１ｍｇ／ｋｇ。８．２回收率蘋果樣品中添加阿維菌素的濃度和回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：———在０．０１ｍｇ／ｋｇ時(shí)，回收率
