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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 23200.19-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定 液相色譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻分類號中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.19—2016代替SN/T2114—2008食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定液相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofabamectinresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施GB23200.19—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T2114-2008《進出口水果和蔬菜中阿維菌素
2、殘留量檢測方法液相色法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T2114-2008相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱中“進出口水果和蔬菜”改為“水果和蔬菜”。—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T2114-2008。IGB23200.19—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果及蔬菜中阿維菌素檢測的制樣和液相色譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果及菠菜中阿維菌素殘留量的檢測。其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文
3、件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要試樣中的阿維菌素用丙酮提取，經(jīng)濃縮后，用SPEC18柱凈化，并用甲醇洗脫。洗脫液經(jīng)濃縮、定容、過濾后，用配有紫外檢測器的高效液相色譜測定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1丙酮（C3H6O）：色譜純。4.1.2甲
4、醇（CH4O）：色譜純。4.2標(biāo)準(zhǔn)品4.2.1阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品（分子式C48H72O14）：純度≥96.0%。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.3.1阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.1g(準(zhǔn)確至0.0002g)阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4.3.2阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要移取適量的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)工作液需每周配制一次。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3組織搗碎機。5.4振蕩器。5
5、.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.6固相萃取柱：SPEC18。規(guī)格：60mg/3mL使用前用5mL甲醇和5mL水活化。6試樣制備與保存6.1試樣制備將所取樣品縮分出1kg，取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行,樣品經(jīng)組織搗碎機搗碎，均分為兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣密封并標(biāo)明標(biāo)記。IIGB23200.19—20166.2試樣保存將試樣于-18℃以下保存。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7分析步驟7.1提取稱取試樣約20g（精確至0.1g）于100mL具塞錐形瓶中，加入50mL丙酮，于振蕩器上振蕩0.5h用布氏漏斗抽濾
6、，用20mL×2丙酮洗滌錐形瓶及殘渣。合并丙酮提取液，于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL。7.2凈化將上述的濃縮提取液完全轉(zhuǎn)入SPEC18柱，再用5mL水淋洗，去掉淋洗液。最后用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，用氮氣吹至近干。準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶解殘渣，用0.45μm濾膜過濾,濾液供液相色譜測定。外標(biāo)法定量。7.3測定7.3.1高效液相色譜參考條件：a）色譜柱：ODS-C18反相柱，4.6mm×125mm；b）流動相：甲醇：水=（90+10,V/V）；c）流速：1.0mL/min；d）檢測波長：245nm；e）柱溫：40℃；f）進樣量：20
7、μL。7.3.2色譜測定根據(jù)樣液中阿維菌素含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中阿維菌素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進樣。在上述色譜條件下，阿維菌素保留時間約為5.3min。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見附錄A，標(biāo)準(zhǔn)品紫外光譜圖參見附錄B。7.4空白試驗除不加試樣外，均按照上述測定步驟進行。8結(jié)果計算與表述用色譜數(shù)據(jù)處理機，或按式（1）計算試樣中阿維菌素殘留量:X=h·c·V/hs·m???????????（1）式中：X———試樣中阿維菌素殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；h———樣液中阿維菌素峰高，單
8、位為毫米（mm）；hs———標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素峰高，單位為毫米（mm）；c———標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V———樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m———最終樣液代表的試
