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《SNT2257-2009特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定氣相色譜-質(zhì)譜法.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖/犜2257—2009特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定氣相色譜質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱(犘犉犗犃)犻狀犜犲犳犾狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱狊狋犻犮犽狔狆犪狀犮狅犪狋犻狀犵狊—犌犪狊犮犺狉狅犿狅狋犪犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔(犌犆犕犛)犿犲狋犺狅犱20090220發(fā)布20090901實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊,即可下載免費標準下載網(wǎng)(
2、www.freebz.net)犛犖/犜2257—2009前言本標準的附錄A和附錄B均為資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位:中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局、中國檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:孫明星、蔣海寧、周宇艷、陳宗宏、李晨、白樺、劉志紅。本標準系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準。Ⅰ免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊,即可下載標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)犛犖/犜2257—2009特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測
3、定氣相色譜質(zhì)譜法警告:使用本標準的人員應(yīng)有一定的實驗室操作資格及時間經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。1范圍本標準規(guī)定了特氟隆材料(Teflon)材料及含氟不粘鍋涂層中全氟辛酸(PFOA)的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。本標準適用于含氟材料原料及含氟不粘鍋涂層中全氟辛酸(PFOA)的含量測定。本標準的PFOA的檢測低限為0.01mg/kg。2原理含氟材料樣品或不粘鍋涂層用甲醇、水抽提,提取液濃縮蒸干,在酸催化條件下用甲醇酯化,用氣相色譜質(zhì)譜儀進行定性、定量分析。3試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為二次蒸餾水或同等純度的水
4、。3.1甲醇。3.2正己烷:色譜純。3.3無水碳酸鈉。3.4氫氧化鈉。3.5乙酰氯(二氯甲砜):優(yōu)級純。3.6甲醇+水(1+1):量?。保埃埃恚碳状迹ǎ常保┡c100mL水混合。3.710%碳酸鈉溶液:稱?。保埃鐭o水碳酸鈉(分析純)溶于90g水中配成。3.85%氫氧化鈉溶液:稱?。担鐨溲趸c(分析純)溶于95g水中配成。3.9全氟辛酸(PFOA):純度>99%。3.10全氟癸酸(PFDA):純度>99%。3.11PFOA標準儲備液(50mg/L):準確稱取適量的PFOA標準物質(zhì)(3.9)(精確至0.1mg),用甲醇(3.1)配制成50mg/L標準儲備液。密封存于4℃冰箱中,有效期
5、2個月。3.12PFDA標準儲備液(10mg/L):準確稱取適量的PFDA標準物質(zhì)(3.10)(精確至0.1mg),用甲醇(3.1)配制成10mg/L標準儲備液。密封存于4℃冰箱中,備用。4儀器與設(shè)備4.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS),配有EI源。4.2微波萃取儀裝置。4.3帶冷凝的加熱管反應(yīng)裝置(衍生試管)(參見附錄A)。4.4水浴超聲儀。5樣品制備對于粉狀特氟隆材料,經(jīng)混勻可直接稱樣。膜狀物應(yīng)剪成5mm×5mm小片,混勻待稱樣。含氟1免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊,即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)犛犖/犜2257—2009不
6、粘鍋或其他硬件表面含氟涂層,用刀片刮取表層,充分混勻。6分析步驟6.1提取稱取特氟隆材料(原料)或膜狀物1g~2g,或刮取不粘鍋涂層約1g(精確至0.01g),用紗布包好,置于500mL具塞錐形瓶中,加入甲醇+水(3.6)250mL,用碳酸鈉溶液(3.7)調(diào)至pH8~9。于微波萃取儀(4.2),300W、70℃加熱提?。矗担恚椋?。過濾,濾液濃縮至10mL~20mL左右,轉(zhuǎn)移至衍生試管中(4.3),低溫蒸干。6.2衍生反應(yīng)將上述衍生試管中蒸干的樣品,加入1mL甲醇(3.1)和1mLPFDA內(nèi)標儲備液(3.12),滴加乙酰氯(3.5)5滴~7滴(小心在通風櫥內(nèi)操作)。于55℃水浴超聲
7、儀(4.4)反應(yīng)45min,取下試管冷卻。將試液轉(zhuǎn)至萃取瓶中,加6mL水和5mL正己烷(3.2),充分搖勻萃取,有機相進行GCMS測定。6.3測定6.3.1氣相色譜條件應(yīng)考慮到靈敏度、線性及重現(xiàn)性,對氣相色譜質(zhì)譜工作條件進行優(yōu)化:a)色譜柱:HP1MS熔融石英毛細管柱[30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm],或相當者;b)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;c)分流比:50∶1;d)進樣口溫度:250℃;e)進樣量:1μL;f)柱溫:30℃恒溫4mi