snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ID:11109919

大小:1.68 MB

頁數(shù):8頁

時間:2018-07-10

snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第4頁
snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第5頁
資源描述:

《snt 2842-2011 紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖/犜2842—2011紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱20110225發(fā)布20110701實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖/犜2842—2011前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

2、1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國福建出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐熙、梁鳴、姜曉黎、程群、翁若榮。Ⅰ犛犖/犜2842—2011紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定和確證。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不

3、注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要對試樣進行索氏萃取,提取液經(jīng)過活性炭柱凈化、濃縮處理后用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進行分析,外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,試驗用水符合GB/T6682的一級水或去離子水。4.1甲醇(色譜純)。4.2甲醇水溶液(50%,體積分?jǐn)?shù))。4.3全氟辛烷磺酸(PFOS)標(biāo)準(zhǔn)品:CAS編號1763231,含量≥99.0%。4.4全氟辛酸(PFOA)標(biāo)準(zhǔn)品:CAS編號33567

4、1,含量≥99.0%。4.5PFOS標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量PFOS標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.2mg),用甲醇(4.1)溶解稀釋,配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,濃度為1000mg/L。4.6PFOA標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量PFOA標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.2mg),用甲醇(4.1)溶解稀釋,配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,濃度為1000mg/L。4.7標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取適量PFOS(3.3)和PFOA(4.4)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用甲醇水溶液(4.2)配成濃度分別為2μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/

5、L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。4.8固相萃取柱:活性炭,250mg填料、3mL。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜串聯(lián)三重四極質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電噴霧離子源(ESI)。5.2分析天平:感量為0.1mg。5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.4固相萃取裝置。1犛犖/犜2842—20115.5尼龍濾膜(0.20μm)。6測定步驟6.1提取取有代表性的紡織品樣品,裁出10cm×10cm待測樣。將待測樣放入索氏萃取裝置中,用100mL的甲醇(4.1)進行索氏提?。叮瑁刂泼棵耄驳巍车蔚幕亓魉俣龋L崛∫河谜婵招D(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干,用約10mL甲

6、醇(4.1)溶解殘余物后待凈化。6.2凈化用5mL的甲醇(4.1)淋洗固相萃取柱(4.8),棄掉淋洗液;將濃縮后的提取液以0.5mL/min的速度通過固相萃取柱(4.8);用5mL甲醇(4.1)洗脫。收集過柱后的樣液和洗脫液,在緩和氮氣流中吹至近干,用甲醇水溶液(4.2)溶解后定容至10mL。樣液用尼龍濾膜(4.5)過濾后上機測定。6.3測定6.3.1液相色譜條件6.3.1.1色譜柱:SBC18柱,30mm(柱長)×2.1mm(內(nèi)徑),粒度3.5μm,或相當(dāng)者。6.3.1.2柱溫:35℃。6.3.1.3

7、流動相:甲醇、10mmol乙酸銨乙酸緩沖液(pH=4.0),梯度洗脫(梯度時間見表1)。表1液相色譜的梯度洗脫條件時間流速甲醇10mmol乙酸銨乙酸緩沖液minmL/min%%00.4505050.490106.3.1.4流速:0.4mL/min。6.3.1.5進樣量:2μL。6.3.2質(zhì)譜條件6.3.2.1離子化模式:電噴霧電離(ESI)負離子模式。6.3.2.2質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。6.3.2.3分辨率:單位質(zhì)量分辨率。6.3.2.4其他質(zhì)譜條件參見附錄A。6.3.3定性測定對處理好

8、的樣品溶液進行測定。如果樣品中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi));樣品中目標(biāo)化合物的兩個子離子的相對豐度與質(zhì)量濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對豐度一致,相對豐度偏差不超過表2的規(guī)定,則可判斷樣品中存在目標(biāo)化合物。2犛犖/犜2842—2011表2定性離子相對豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%>50>20~50>10~20≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50注:PFOS和PFOA總離子流色譜圖參見

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁,下載文檔查看全文

此文檔下載收益歸作者所有

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁,下載文檔查看全文
溫馨提示:
1. 部分包含數(shù)學(xué)公式或PPT動畫的文件,查看預(yù)覽時可能會顯示錯亂或異常,文件下載后無此問題,請放心下載。
2. 本文檔由用戶上傳,版權(quán)歸屬用戶,天天文庫負責(zé)整理代發(fā)布。如果您對本文檔版權(quán)有爭議請及時聯(lián)系客服。
3. 下載前請仔細閱讀文檔內(nèi)容,確認文檔內(nèi)容符合您的需求后進行下載,若出現(xiàn)內(nèi)容與標(biāo)題不符可向本站投訴處理。
4. 下載文檔時可能由于網(wǎng)絡(luò)波動等原因無法下載或下載錯誤,付費完成后未能成功下載的用戶請聯(lián)系客服處理。
关闭