粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用

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1、粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用利用進口研磨粉碎儀器獲得有代表性的樣品實驗室理化分析是食品安全檢測的重要手段之一，而樣品前處理是決定分析結(jié)果可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如何從大批樣品中采集一定分量且具有代表性的樣品，本文主要介紹了實驗室研磨粉碎儀器在樣品前處理方面的應(yīng)用。文/董亮張贊蓉在食品研究中，食品的分析目的有許多，包括：配合法規(guī)和標簽標識、評定產(chǎn)品質(zhì)量、分析營養(yǎng)成分、檢測摻雜成分、檢測有害元素、科研工作等。樣品也可能被用于各種各樣的檢測，例如農(nóng)藥殘留、營養(yǎng)成分、重金屬含量以及DNA/RNA的分析等，所需用的分析手段呈

2、現(xiàn)多樣化，如AAS、ICP、NIR、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，樣品的前處理直接影響到分析結(jié)果的準確性和可靠性。獲得有代表性的樣品以NIR分析為例，此檢測方法可以快速測定食品和谷物的一系列相關(guān)參數(shù)，但如果忽略了樣品的前處理，它的檢測結(jié)果還可靠嗎？以大麥的NIR分析為例，使用德國RETSCH（萊馳）的旋風(fēng)磨TWISTER進行研磨處理，分析比較研磨前和研磨后大麥樣品的不同結(jié)果。一共測樣10次，每次測樣都重新取樣。表1中顯示研磨前和研磨后的樣品的分析結(jié)果大相徑庭，特別是灰分和纖維含量，這是因為研磨前

3、的樣品測量得到的僅是大麥表面的結(jié)果，不能代表整個大麥的結(jié)果。表1.樣品研磨前和研磨后的各項參數(shù)對比樣品參數(shù)灰分（g）水分（g）纖維含量（g）脂肪（g）蛋白質(zhì)（g）研磨前平均值0.109.806.901.388.46標準方差0.100.250.620.160.45研磨后平均值2.809.681.101.179.02標準方差0.030.090.050.030.07（注：樣品取100g。）圖1.研磨前和研磨后的樣品纖維含量對比圖1以樣品的纖維含量作為例子，表明樣品在測試前進行合適的研磨處理非常必要，尤其是非均質(zhì)化的

4、樣品，這是保證分析結(jié)果可靠的重要途徑。選擇最佳粉碎儀器食品樣品種類豐富，檢測方法和要求各不相同，除了以上針對NIR分析的旋風(fēng)磨TWISTER之外，RETSCH（萊馳）還提供不同的研磨儀和解決方案。高水份、高脂份樣品的粉碎技術(shù)針對含水、含油、含脂類的樣品，專家型刀式研磨儀GM300能在短時間內(nèi)將樣品均質(zhì)化，達到大多數(shù)食品檢測的前處理要求。圖2.專家型刀式研磨儀GM300GM300最顯著的特點之一是多達4.5L的樣品處理量，即整個的蘋果、土豆均可直接放入研磨容器進行粉碎處理，為實驗室工作者省去預(yù)切割處理的步驟。G

5、M300具有500~4000rpm的可調(diào)轉(zhuǎn)速和5s~3min的可調(diào)研磨時間，使其能適應(yīng)多種應(yīng)用環(huán)境。轉(zhuǎn)刀可以逆時針或順時針旋轉(zhuǎn)，逆時針旋轉(zhuǎn)對樣品進行粗粉碎，順時針旋轉(zhuǎn)可將樣品精細研磨。對于含水量較大的樣品，如蔬菜水果，通常在研磨過程中樣品體積會發(fā)生變化，GM300專利的重力頂蓋設(shè)計可以改變研磨空間，從而使均質(zhì)化過程更為有效，樣品的制備更均勻。以柚子為例，將1/2個柚子放入GM300研磨容器中，使用帶溢流渠的重力頂蓋，轉(zhuǎn)速調(diào)到2000rpm，僅需進行1min的粉碎處理，就能達到均質(zhì)化的粉碎效果，如圖3所示。沿海

6、城市質(zhì)檢部門經(jīng)常會制備海鮮樣品，如墨魚干、蝦米、海帶、紫菜、龍蝦等，它們通常含有豐富的蛋白質(zhì)和微量元素，為了不引入雜質(zhì)及樣品間的交叉污染，GM300所有與樣品接觸的部分，包括研磨容器、轉(zhuǎn)刀、頂蓋都可進行高溫滅菌，如圖4。圖3a.原始柚子樣品。圖3b.粉碎后的樣品。圖4a.原始龍蝦樣品。圖4b.粉碎后的樣品。熱敏性樣品的粉碎技術(shù)檢測過程中經(jīng)常會遇到一些特殊樣品，如骨頭、奶酪、甘蔗等，他們對溫度非常敏感，必須在一定的低溫條件下進行粉碎操作，才能保證其性質(zhì)不發(fā)生變化。RETSCH（萊馳）的全自動冷凍研磨儀Cryom

7、ill就是專為冷凍粉碎設(shè)計的儀器，其具備自動冷卻系統(tǒng)，在儀器的運行過程中不斷地向粉碎腔運輸液氮，保持整個研磨過程溫度為-196℃。這樣，樣品得到了脆化便于研磨，并防止了揮發(fā)性物質(zhì)的損失。圖5.全自動冷凍研磨儀Cryomill。Cryomill的預(yù)冷卻及液氮的加入和補充完全由程序自動控制，避免了手動操作的繁瑣和危險，相關(guān)參數(shù)都可以通過控制面板設(shè)置并儲存，在一般使用情況下，研磨時間只需幾分鐘，液氮消耗量少，韌性較強的樣品可以設(shè)置循環(huán)冷凍。最大研磨罐體積為50ml。Cryomill是全球唯一一臺可同時進行干磨、濕磨

8、、冷凍研磨的儀器。使用Cryomill對甘蔗進行粉碎，將樣品預(yù)處理至2~3mm，取5g樣品，使用25ml研磨罐，設(shè)置循環(huán)1次，預(yù)冷凍7min，在頻率25Hz下研磨90s，得到出樣尺寸小于80μm的顆粒，滿足后續(xù)DNA檢測的要求，如圖6。圖6a.Cryomill研磨罐。圖6b.粉碎前后的甘蔗樣品。大尺寸樣品的粉碎技術(shù)對于科研工作者來說，大尺寸的食品樣品處理是個難題，尤其是韌度、硬度較大的大尺寸樣品，如