粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用

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1、粉碎技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用利用進(jìn)口研磨粉碎儀器獲得有代表性的樣品實(shí)驗(yàn)室理化分析是食品安全檢測(cè)的重要手段之一，而樣品前處理是決定分析結(jié)果可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如何從大批樣品中采集一定分量且具有代表性的樣品，本文主要介紹了實(shí)驗(yàn)室研磨粉碎儀器在樣品前處理方面的應(yīng)用。文/董亮張贊蓉在食品研究中，食品的分析目的有許多，包括：配合法規(guī)和標(biāo)簽標(biāo)識(shí)、評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量、分析營(yíng)養(yǎng)成分、檢測(cè)摻雜成分、檢測(cè)有害元素、科研工作等。樣品也可能被用于各種各樣的檢測(cè)，例如農(nóng)藥殘留、營(yíng)養(yǎng)成分、重金屬含量以及DNA/RNA的分析等，所需用的分析手

2、段呈現(xiàn)多樣化，如AAS、ICP、NIR、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，樣品的前處理直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。獲得有代表性的樣品以NIR分析為例，此檢測(cè)方法可以快速測(cè)定食品和谷物的一系列相關(guān)參數(shù)，但如果忽略了樣品的前處理，它的檢測(cè)結(jié)果還可靠嗎？以大麥的NIR分析為例，使用德國(guó)RETSCH（萊馳）的旋風(fēng)磨TWISTER進(jìn)行研磨處理，分析比較研磨前和研磨后大麥樣品的不同結(jié)果。一共測(cè)樣10次，每次測(cè)樣都重新取樣。表1中顯示研磨前和研磨后的樣品的分析結(jié)果大相徑庭，特別是灰分和纖維含量，這是因

3、為研磨前的樣品測(cè)量得到的僅是大麥表面的結(jié)果，不能代表整個(gè)大麥的結(jié)果。表1.樣品研磨前和研磨后的各項(xiàng)參數(shù)對(duì)比樣品參數(shù)灰分（g）水分（g）纖維含量（g）脂肪（g）蛋白質(zhì)（g）研磨前平均值0.109.806.901.388.46標(biāo)準(zhǔn)方差0.100.250.620.160.45研磨后平均值2.809.681.101.179.02標(biāo)準(zhǔn)方差0.030.090.050.030.07（注：樣品取100g。）圖1.研磨前和研磨后的樣品纖維含量對(duì)比圖1以樣品的纖維含量作為例子，表明樣品在測(cè)試前進(jìn)行合適的研磨處理非常必要，尤其

4、是非均質(zhì)化的樣品，這是保證分析結(jié)果可靠的重要途徑。選擇最佳粉碎儀器食品樣品種類豐富，檢測(cè)方法和要求各不相同，除了以上針對(duì)NIR分析的旋風(fēng)磨TWISTER之外，RETSCH（萊馳）還提供不同的研磨儀和解決方案。高水份、高脂份樣品的粉碎技術(shù)針對(duì)含水、含油、含脂類的樣品，專家型刀式研磨儀GM300能在短時(shí)間內(nèi)將樣品均質(zhì)化，達(dá)到大多數(shù)食品檢測(cè)的前處理要求。圖2.專家型刀式研磨儀GM300GM300最顯著的特點(diǎn)之一是多達(dá)4.5L的樣品處理量，即整個(gè)的蘋果、土豆均可直接放入研磨容器進(jìn)行粉碎處理，為實(shí)驗(yàn)室工作者省去預(yù)切

5、割處理的步驟。GM300具有500~4000rpm的可調(diào)轉(zhuǎn)速和5s~3min的可調(diào)研磨時(shí)間，使其能適應(yīng)多種應(yīng)用環(huán)境。轉(zhuǎn)刀可以逆時(shí)針或順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)對(duì)樣品進(jìn)行粗粉碎，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)可將樣品精細(xì)研磨。對(duì)于含水量較大的樣品，如蔬菜水果，通常在研磨過程中樣品體積會(huì)發(fā)生變化，GM300專利的重力頂蓋設(shè)計(jì)可以改變研磨空間，從而使均質(zhì)化過程更為有效，樣品的制備更均勻。以柚子為例，將1/2個(gè)柚子放入GM300研磨容器中，使用帶溢流渠的重力頂蓋，轉(zhuǎn)速調(diào)到2000rpm，僅需進(jìn)行1min的粉碎處理，就能達(dá)到均質(zhì)化的粉碎效

6、果，如圖3所示。沿海城市質(zhì)檢部門經(jīng)常會(huì)制備海鮮樣品，如墨魚干、蝦米、海帶、紫菜、龍蝦等，它們通常含有豐富的蛋白質(zhì)和微量元素，為了不引入雜質(zhì)及樣品間的交叉污染，GM300所有與樣品接觸的部分，包括研磨容器、轉(zhuǎn)刀、頂蓋都可進(jìn)行高溫滅菌，如圖4。圖3a.原始柚子樣品。圖3b.粉碎后的樣品。圖4a.原始龍蝦樣品。圖4b.粉碎后的樣品。熱敏性樣品的粉碎技術(shù)檢測(cè)過程中經(jīng)常會(huì)遇到一些特殊樣品，如骨頭、奶酪、甘蔗等，他們對(duì)溫度非常敏感，必須在一定的低溫條件下進(jìn)行粉碎操作，才能保證其性質(zhì)不發(fā)生變化。RETSCH（萊馳）的全

7、自動(dòng)冷凍研磨儀Cryomill就是專為冷凍粉碎設(shè)計(jì)的儀器，其具備自動(dòng)冷卻系統(tǒng)，在儀器的運(yùn)行過程中不斷地向粉碎腔運(yùn)輸液氮，保持整個(gè)研磨過程溫度為-196℃。這樣，樣品得到了脆化便于研磨，并防止了揮發(fā)性物質(zhì)的損失。圖5.全自動(dòng)冷凍研磨儀Cryomill。Cryomill的預(yù)冷卻及液氮的加入和補(bǔ)充完全由程序自動(dòng)控制，避免了手動(dòng)操作的繁瑣和危險(xiǎn)，相關(guān)參數(shù)都可以通過控制面板設(shè)置并儲(chǔ)存，在一般使用情況下，研磨時(shí)間只需幾分鐘，液氮消耗量少，韌性較強(qiáng)的樣品可以設(shè)置循環(huán)冷凍。最大研磨罐體積為50ml。Cryomill是全球

8、唯一一臺(tái)可同時(shí)進(jìn)行干磨、濕磨、冷凍研磨的儀器。使用Cryomill對(duì)甘蔗進(jìn)行粉碎，將樣品預(yù)處理至2~3mm，取5g樣品，使用25ml研磨罐，設(shè)置循環(huán)1次，預(yù)冷凍7min，在頻率25Hz下研磨90s，得到出樣尺寸小于80μm的顆粒，滿足后續(xù)DNA檢測(cè)的要求，如圖6。圖6a.Cryomill研磨罐。圖6b.粉碎前后的甘蔗樣品。大尺寸樣品的粉碎技術(shù)對(duì)于科研工作者來說，大尺寸的食品樣品處理是個(gè)難題，尤其是韌度、硬度較大的大尺寸樣品，如