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《微波消解icp-ms對(duì)海參中多種微量元素的分析》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、維普資訊http://www.cqvip.com第24卷，第4期光譜實(shí)驗(yàn)室Vo1．24。No．42007年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly，2007微波消解ICP—MS對(duì)海參中多種微量元素的分析李安①姜俊李海燕佟克興趙彤王磊(大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所遼寧省大連市沙河口區(qū)萬(wàn)歲街68-z號(hào)116021)摘要采用微波消解，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)市內(nèi)部分水產(chǎn)品企業(yè)送檢的海參中砷、鉛、銅、鎘、汞、鋁、鐵、鋅、硒多種微量元素的測(cè)定方法進(jìn)行分析研究。在電感耦合等離子體一質(zhì)譜儀上。采
2、用內(nèi)標(biāo)法直接定量測(cè)定。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞電感耦合等離子體一質(zhì)譜法，海參，微量元素。中圖分類(lèi)號(hào)：0657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1004—8138(2007)04—0659～031——-l剮聲現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究表明，海參體內(nèi)含有5o多種對(duì)人體生理活動(dòng)有益的營(yíng)養(yǎng)成分，其中以北方刺參營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最高，尤其蛋白質(zhì)含量極高，是難得的天然營(yíng)養(yǎng)寶庫(kù)。但是近海水質(zhì)污染日益嚴(yán)重，不得不令人對(duì)其衛(wèi)生安全狀況擔(dān)憂。為進(jìn)一步掌握及評(píng)價(jià)海參，現(xiàn)采集市內(nèi)部分水產(chǎn)企業(yè)送檢的鮮海參、凍干海參、水發(fā)海參，對(duì)其中多種微量元素進(jìn)行快速檢測(cè)。目前多采
3、用原子吸收石墨爐及原子熒光分析儀測(cè)量上述微量元素，但測(cè)量方法較繁瑣、費(fèi)時(shí)。本試驗(yàn)利用微波消解一電感耦合等離子體質(zhì)譜儀n對(duì)海參中的多種微量元素同時(shí)進(jìn)行快速測(cè)定，樣品前處理簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑Aglient7500a型ICP—MS(美國(guó)安捷倫公司)；MWS一3+型微波消解儀、密閉高壓消解罐(德國(guó)Berghof公司)；食品粉碎機(jī)(上海嘉定儀器有限公司)。調(diào)諧溶液及內(nèi)標(biāo)元素溶液(美國(guó)安捷倫公司)；環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液：含砷、鉛、銅、鎘、鋅、硒濃度為lO,ug／mI，鐵濃度為lO00,ug／mI(美國(guó)安捷倫公司
4、)；、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000／~g／mI(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1OOvg／ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。硝酸、過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純；水：Milli—Q超純水。①聯(lián)系人，電話：(0411)84603906；E—mail：la．555@163，CO作者簡(jiǎn)介：李安(197o一)，女．湖南省郴州市入，主要從事元素分析工作。收稿El期：2007—04—18；接受El期：2007一o4—28維普資訊http://www.cqvip.com光譜實(shí)驗(yàn)室第24卷2．2分析方法．2．2．1樣品預(yù)處理在送檢的鮮海參、凍干海參、水發(fā)海參中隨機(jī)抽取
5、樣品，對(duì)于鮮海參、水發(fā)海參，去除內(nèi)臟、洗凈，切小塊勻漿備用。凍干海參用食品粉碎機(jī)粉碎并過(guò)40目篩備用。2．2．2樣品溶液制備稱(chēng)取0．5000一1．0000g上述3種試樣各10份于聚四氟乙烯微波消解罐中，加硝酸3—5mI浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫(30~)2-3mI，微波消解。冷卻至室溫，用少量超純水多次洗滌消化罐，洗液合并于50mI容量瓶中，定容混勻?qū)嶒?yàn)備用；同時(shí)做試劑空白。2．2．3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制吸取環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液及鋁、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用19／5硝酸配制成含砷、鉛、銅、鎘、鋅、硒，濃度為0．000、0．005、0．010、0．020、
6、0．030、0．040／~g／mI，含汞濃度為0．000、0．500、1．00、1．50、2．00、2．50ng／mI，含鐵濃度為0．000、0．500、1．00、1．50、2．00、2．50／~g／mI，含鋁濃度為0．00、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00~g／mI的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。利用優(yōu)化的儀器工作參數(shù)，采用在線內(nèi)標(biāo)法直接測(cè)定。3結(jié)果與討論3．1儀器工作參數(shù)實(shí)驗(yàn)前將儀器進(jìn)樣系統(tǒng)清洗吹干后，通過(guò)改變等離子體條件，使調(diào)諧溶液各元素(Ii，曲。TI)的靈敏度及穩(wěn)定性最佳，實(shí)驗(yàn)中采用儀器內(nèi)設(shè)EPA200．8干擾方程
7、消除各元素干擾。本方法采用在線內(nèi)標(biāo)加入法，儀器的最佳參數(shù)見(jiàn)表1。表1ICP—MS儀器工作參數(shù)3．2線性范圍ICP—MS的動(dòng)態(tài)線性范圍很寬，可高達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)。根據(jù)實(shí)際樣品中各元素的含量范圍配制的校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r>0．999效果良好。3．3方法準(zhǔn)確度、精密度試驗(yàn)對(duì)所制備的各種海參樣品溶液進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，測(cè)量結(jié)果平均值見(jiàn)表2。對(duì)對(duì)蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中成分進(jìn)行原子吸收、原子熒光及ICP—MS法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)量值見(jiàn)表3。表2樣品測(cè)定結(jié)果測(cè)定元素AsPbHgCuCdAISeZnFe對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素ScBiBiGeInScInGeSc鮮海參測(cè)
8、定值(mg／kg)0．260．15
