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1、2011年6月氣相色譜法測(cè)定植物提純物中維生素E和植物甾醇129氣相色譜法測(cè)定植物提純物中維生素E和植物甾醇鄒燕華李毛英周玲廖燕燕(江西出入境檢驗(yàn)檢疫局，江西南昌330002)摘要：樣品用內(nèi)標(biāo)溶液直接溶解，運(yùn)用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定維生素E和植物甾醇的八種組分及總量，該方法操作簡(jiǎn)單，分析快捷，檢測(cè)成本低，準(zhǔn)確性好，回收率在94％一106％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1．5％。．關(guān)鍵詞：氣相色譜植物提取物維生素E植物甾醇天然維生素E(包括a一生育酚、B一生育酚、一準(zhǔn)品；d—y—VE標(biāo)準(zhǔn)品；d一8一VE標(biāo)準(zhǔn)品；甾醇標(biāo)準(zhǔn)生育酚和8一生育酚)和植物甾醇(包括菜籽甾醇、豆
2、品(96．2％)：其中，菜籽甾醇1．21％，豆甾醇35．10％，甾醇、菜油甾醇和B一谷甾醇)廣泛存在于植物中，尤菜油甾醇16．31％，B一谷甾醇43．61％。單標(biāo)移液管：其是在植物油中含量豐富，在對(duì)植物油脂通過(guò)一系列10mL；棕色容量瓶：25mL。精煉過(guò)程后，得到的植物提純物中，天然維生素E和植1．2儀器條件物甾醇的含量已經(jīng)達(dá)到很高了，一般有1％一30％。由8)色譜柱：HP一530m}0．32mm0．25tLm于各種植物油類(lèi)中含有的維生素E和植物甾醇不相b)柱溫：250~C(1mln)2℃／min280℃(16min)同，而且工藝對(duì)它們的提純也有影響，
3、因此，對(duì)植物提c)進(jìn)樣口溫度：30o℃純物中維生素E和植物甾醇的含量的測(cè)定就很有必要d)檢測(cè)器(FID)溫度：3o0℃了。e)柱流速：N21．0mL／min準(zhǔn)確測(cè)定植物提純物中維生素E和植物甾醇的含f)進(jìn)樣量：l，分流比：10：1。量，對(duì)提純工藝的改進(jìn)和植物油脂的品種選擇具有良1．3實(shí)驗(yàn)方法好的促進(jìn)作用。1．3．1溶液的配制目前，對(duì)天然維生素E的檢測(cè)方法有GB19191—內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取十六酸十六醇酯適量，加正己烷振2003?，而植物甾醇的檢測(cè)方法目前還沒(méi)有現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)。搖使溶解并稀釋成每lmL中含2mg的溶液，混勻，即目前植物甾醇含量一般都是采用高效液相色
4、譜法得。(HPLC)進(jìn)行測(cè)定，但是對(duì)其中的幾種成分分離效果不維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液：分別稱(chēng)取d—d—VE、d—B是很好，不能很準(zhǔn)確的得到其中幾種甾醇的含量，也有—VE、d一一VE、d一8一VE標(biāo)準(zhǔn)品約0．015g(精確至用氣相色譜法測(cè)定植物甾醇的報(bào)道【2t3．4J，但卻沒(méi)有運(yùn)0．0002g)，置棕色量瓶中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液10．0mL，用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定植物提純物中維生素E和植物密塞，振搖溶解，即得。甾醇含量及其8種組分含量的報(bào)道。植物甾醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液：稱(chēng)取植物甾醇標(biāo)準(zhǔn)品約0．通過(guò)研究確定植物甾醇在氣相色譜儀中的檢測(cè)條03g(精確至0．0002g)，置棕色
5、量瓶中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶件，再結(jié)合維生素E的檢測(cè)條件，調(diào)整相關(guān)參數(shù)條件，液10．0mL，密塞，振搖溶解，即得。以達(dá)到各組分的最佳分離效果，使維生素E和植物甾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱(chēng)取d——VE、d—B—VE、d醇能夠在只進(jìn)樣一次的情況下就能同時(shí)完成這兩類(lèi)物一一VE、d一8一VE標(biāo)準(zhǔn)品約0．015g(精確至0．質(zhì)的含量分析，從而達(dá)到維生素E和植物甾醇含量的0002g)、植物甾醇標(biāo)準(zhǔn)品約0．03g(準(zhǔn)確至0．0002g)，置同時(shí)測(cè)定，又可以對(duì)兩類(lèi)物質(zhì)8種組分進(jìn)行定量分析。棕色量瓶中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液10．0mL，密塞，振搖溶1實(shí)驗(yàn)部分解，即得。1．1儀器設(shè)備與試
6、劑樣品溶液：稱(chēng)取樣品適量，精確至0．0002g，置棕色1．1．1儀器Agilent6890N氣相色譜儀，帶氫火焰離子量瓶中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液10．0mL，振搖溶解，即得?；瘷z測(cè)器(FID)(美國(guó)Aolent公司)；毛細(xì)管色譜柱：1．3．2測(cè)定HP一530m，10．32ram·0．251zra；微量進(jìn)樣器：10gL。分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液注入氣相色譜儀1．1．2試劑及材料正己烷(分析純)；十六酸十六醇進(jìn)行分析，與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間比較定性，峰面積內(nèi)標(biāo)酯(色譜分析試劑)；d一一VE標(biāo)準(zhǔn)品；d—B—VE標(biāo)法定量。13O江西化工2011年第2期2結(jié)果與討論
7、為：菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、13一谷甾醇。然后對(duì)2．1色譜條件樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，由于樣品中含有的雜質(zhì)較多，對(duì)待參照GB19191—2003中測(cè)定維生素E的方法，對(duì)測(cè)的8個(gè)組分有稍許影響，因此，在對(duì)色譜條件進(jìn)行了植物甾醇校準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)植物甾醇中四組分優(yōu)化，最終確定了以上條件。各色譜圖見(jiàn)圖1、圖2、圖能夠在該條件下得到很好的分離。運(yùn)用氣相色譜一質(zhì)3、圖4：譜儀對(duì)植物甾醇的組分進(jìn)行確定其出峰的先后順序FIo1^．棚生l、D盱．9C2010-08-051}弱、2010∞O0∞2西●Il^J-I，：3∞·，●I300—；：!●’2'50‘!●200·
8、150·100-∞-JJ／I如’7：5’，如’’’’，h’南’’225’’’圖1維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶
