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《YST422.3-2000碳化鉻化學分析方法鐵量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、vs/T422.3-2000前言本標準是根據我國碳化鉻粉末生產和使用情況，以及多年來積累的分析經驗，在大量試驗的基礎上編制而成。本標準采用了濃硫酸和磷酸在高溫下加硝酸分解試樣，加氯化鈉使鉻形成氯化鉻酞揮發(fā)消除鉻的干擾，用EDTA滴定的方法測定鐵含量。本標準遵守:GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定本標準由國家有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所提出。本標準主要由中南工業(yè)大學粉末冶金研究所負責起草。本標準主要起草人:奉冬文、劉若鳴、肖彩林、廖寄喬。中華人民共和國有
2、色金屬行業(yè)標準碳化鉻化學分析方法YSr422.32000鐵量的測定MethodsforchemicalanalysisofchromiumcarbideDeterminationofironcontent范圍本標準規(guī)定了碳化鉻中鐵含量的分析方法_本標準適用于碳化鉻中鐵含量的測定測定范圍;0.15%一l.002方法原理試料以硫磷混酸及硝酸分解.再以高氯酸氧化，用氨水調2F.堿性分離大部分鉻:再用i}='j誡酸、硝酸濟解氫氧化物沉淀邊胃煙邊用氧化鈉使鉻呈氛化鉻酞揮發(fā)，用水溶解鹽類Ii周有1),1Tll7i-i以磺基水下甸俊為指示N用Na,El)T八標
3、準滴定溶液滴定3試劑3.1抓化鈉:干燥后使用。3.2乙醇胺3.3磺基水楊酸3.4硫t唆(p1.84g/rnl)3.5磷酸(pl.69g/ml)3.64}i酸(pl.42g/ml)3.7高抓酸(川一67g/ml)3.8氨水印〔)·90g/ml)〔3.9抓化錢溶液(2g/L)。110鹽酸溶液(1十l)。3.11乙酸錢溶液(250g/ml)3.12乙醇溶液(95+別3.13鉻黑T溶液稱取。.2g鉻黑"I'于500ml燒杯中.加入15ml乙醇胺(3.2),5m1乙醇(3.12'井鄉(xiāng)少3.14緩沖溶液(pH10)稱取67.5gAC化錢，0,1于1000ml
4、容敬瓶中，加570ml,水(3.8)、用水稀釋卞I于夢.P,.315,;-標準擠液(〔).010。cool/L)洲稱取。6538R鋅(”99環(huán))，置于300ml錐形瓶中.安上漏斗，加人15ml.鹽酸州.10,。二停比后，緩慢加熱使其完全溶解，冷卻至室溫，移入1000nil容散瓶中。用水烯釋至刻越國家有色金屬工業(yè)局2000一03一29批準200010一01實施Ys/T422.3-2000116乙二胺四乙酸二鈉(Na,EDTA)標準滴定溶液[(C=,H=N,O,Na·2H,O)=0.01molA-)]116.1配制:稱取3.7225g乙?guī)装匪囊宜岫c
5、溶于400mL水中，移入1000m工容址瓶中.以水V釋至刻度，棍勻;116.2標定:移取25m1.EDTA標準溶液(3.16.1)，置于250mL錐形瓶中，加入75ml_水.10ml.}i,性緩沖溶液(3.14)，加入3滴鉻黑T溶液(3.13),用鋅標準溶液(3.15)滴定至紅色;按式(})洲寶令Na,EDTA標準滴定溶液濃度:M，Vl八2，=一一二丁一V,,式中:M,鋅標準溶液濃度,cool/L;M:一標定后Na,EDTA標準滴定溶液濃度,mol/1;V,消耗鋅標準溶液的體積，mL;V一一Na衛(wèi)DTA標準滴定溶液的體積,mL4試料樣品粒度應不大
6、于。.074mm5分析步驟5.1試料稱取1g試樣，精確至。.0001g獨立地進行幾次測定，取其平均值。5，2空白試驗隨間試料做空白試驗53測定5.3門將試料(5.l置于500mL燒杯中，蓋上表面皿，加入15ml-硫酸(3-4)和15ml熱至冒煙時滴加硝酸(3-6).使試樣完全分解;取下冷卻，加入40m工高氯酸(3.7)繼續(xù)加熱傲產月白煙后在高氯酸的蒸氣沿著燒杯內壁回流狀態(tài)下，持續(xù)加熱約15min取下冷卻;5.3.2加人約200ml水，用氨水〔3-8)中和至微堿性;煮沸后靜置1-2min.用定量濾紙過濾+M1.11熱的抓化錢溶液(3-9)洗滌溶液及
7、濾紙，將沉淀連同濾紙移入原燒杯中;5.3.3加入20mL高氯酸(3.7),10mL硝酸(3.6),加熱至產生白煙.繼續(xù)加熱'Tra1AN}的蒸氣洽著燒杯的內壁回流狀態(tài)下，邊加熱邊將約69氯化鈉(3.1)分數(shù)次加人，使殘存的鉻揮發(fā)后‘再'ii日煙兒10min取下冷卻;5.3.4加入200ml熱水溶解鹽類，加入20ml乙酸按(3.11),用鹽酸(3.10)或氨水(3.8)調節(jié)濟液'.PH2.。-2.2.加入約。.1g磺基水楊酸(3.3)，用Na,EDTA標準滴定溶液(3.16)滴定至溶液山紅紫色變成無色或淡黃色為終點。6分析結果的表述按式(2)計算鐵
8、的百分含量:0.05585又M·U‘Fe(%)=X100··?！??咚·...，··..??‘.，.、、刀2。式中:M-一Na衛(wèi)DTA標
