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《YS-T422.1-2000_碳化鉻化學(xué)分析方法鉻量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、Ys/'r422.1一2000前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)我國碳化鉻粉末生產(chǎn)和使用情況，以及多年來積累的分析經(jīng)驗，在l,1}.試驗的4;=I'.I編制而成本標(biāo)準(zhǔn)采用了過氧化鈉高溫快速分解試樣，硫酸亞鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測定鉻含址本標(biāo)準(zhǔn)遵守:UB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所提出本標(biāo)準(zhǔn)主要由中南工業(yè)大學(xué)粉末冶金研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人奉冬文、劉若鳴、肖彩林、廖寄喬中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)碳化鉻化學(xué)分析方法vS/T422.1-2000鉻量的測定Methodsfo
2、rchemicalanalysisofchromiumcarbide一Determinationofchromiumcontent飛范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳化鉻中鉻含量的分析方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化鉻中鉻含量的測定。測定范圍:>80.OYOe2方法原理試料用過氧化鈉在高溫下氧化后，用熱水浸取，加入硫酸溶液酸化，以N-苯代鄰氨基笨甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液還原滴定鉻。3試劑3門過氧化鈉3.2硫酸和磷酸混合溶液:將320m工硫酸(1+1)溶于600mL水中，再加入80mL磷酸棍勻3.3硫酸(1十4)3.4N一苯代鄰氨基苯甲酸溶液(2g/I)15鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0010g/mI):稱取3.7340
3、g預(yù)先在14。一150'C十燥過的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑'J%于500MI燒杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻3.6硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25mol/L):稱取98.05g含6個結(jié)晶水的硫酸亞鐵錢試劑，在500m工硫酸溶液(3十97)中溶解，再移人1000mL容量瓶中，混勻。3.7標(biāo)定:移取10.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于500mL錐形瓶中，用水稀釋至200ml-，加50ml硫磷混酸溶液(3.2),加水稀釋至350MI，加5滴N-苯代鄰氨基苯甲酸(3-4)，用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.6)滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為亮綠色時，即終點。按式(1)計算硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)
4、滴定溶液對鉻的滴定度，0.0010義10.01二二—·······?！ぁぁぁ?。·····?！ぁぁぁ?，·。··?(1丫，式中:0.0010-一鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/ml;10.0—移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;了一硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鉻的滴定度，g/mL;叭一標(biāo)定時所消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，m工n4試料樣品粒度應(yīng)不大于。.074mm國家有色金屬工業(yè)局2000一03一29批準(zhǔn)2000一10一01實施Ys/T422.1-20005分析步驟5.1試料稱取。2g試料，精確至。.0001g獨立地進行二次測定，取其平均值5.2空白試驗隨同試料做空白試驗5.3測定5.3.1將試料(5.1)置于預(yù)先
5、盛有4-5g過氧化鈉(3-1)的剛玉增禍或鐵柑鍋巾，用玻璃棒小心攪勻后.再鋪上1-2g過氧化鈉(3.1),蓋上蓋，先在電爐上預(yù)燒10min，然后置于700C的馬弗爐中氧化10min，取出冷卻5.3.2在盛有150mL熱水的500ml燒杯中浸取，將琳渦和蓋沖洗千凈，將溶液煮沸1015min.以分解過氧化氫，再用硫酸(3-3)中和，并過量10ml，使殘渣溶解，取下冷卻。5.3.3加50mL硫磷混合酸0.2)，加水稀釋至350m工一，加5滴N-苯代鄰氨基苯甲酸(3.4),用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3-6)滴定至溶液的顏色由紅色轉(zhuǎn)為亮綠色，即為終點6分析結(jié)果的表述按式(2)計算鉻的含量:Cr(%)一工
6、魚X100·......·........··········一〔2式中:7'一一硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鉻的滴定度，g/mL;VI-一測定時所消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;。乙。一一試料的質(zhì)量，9所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)了允許差實驗室間的分析結(jié)果差值應(yīng)不大于。.40%
