YST438.4-2001砂狀氧化鋁物理性能測定方法比表面積的測定.pdf

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1、YS;T438.4---2001前言生產(chǎn)砂狀氧化鋁是今后鋁工業(yè)的發(fā)展方向比表面積是表征砂狀氧化鋁的一個重要參數(shù).它對氧化鋁在電解質(zhì)中的溶解速率起著關(guān)鍵作用，同時比表面積的大小也表明了氧化鋁對電解生產(chǎn)煙氣中氟化氫、二氧化硫等有害氣體的吸附能力目前對砂狀氧化鋁比表面積的測定既無國家標(biāo)準(zhǔn)也無行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)因此制定此標(biāo)準(zhǔn)很有必要。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)山中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西平果鋁業(yè)公司負責(zé)起草木標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊韻屏、梁愈斌、羅湘寧。中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)砂狀氧化鋁物理性能測定方法YS/T4

2、38.4-2001比表面積的測定Methodsforphysicalperformancedeterminationofsandyalumina-Determinationofspecificsurfacearea-B.E.T.method范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了連續(xù)流動色譜法測定砂狀氧化鋁比表面積的分析方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于砂狀氧化鋁比表面積的測定2方法提要根據(jù)低溫物理吸附原理，采用單氣路連續(xù)流動色譜法，通過測定砂狀氧化鋁試樣在液氮的溫度下對氮氣的吸附量，利用B.E.T多層吸附理論及其公式計算試樣的比表面積。3試劑3.1氮氣，純度99.99%以上3.2氦氣.純

3、度99.99%以上。3.3高純液氮3.4無水乙醇:分析純3.5工業(yè)鹽酸。3.6玻璃棉。37脫脂棉4儀器4.1ST-03型表面與孔徑測定儀4.2測定數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。4.3試樣管4.4干燥器4.5烘箱:最高使用溫度300'C。4.6分析天平:精度。11mg.5試樣5門將空試樣管(4.3)在120℃下烘十30min左右，放人干燥器(4.4)中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量5.2試樣裝人試樣管(5.1)中，將試樣連同試樣管一起在120℃下烘干2h,取出置于干燥器(4.4)中冷卻至室溫備用5.3將烘好的試樣及試樣管(5.2)以差減法求出試樣的質(zhì)量.在試樣管端輕輕塞上玻璃

4、棉，將填好的中國有色金屬工業(yè)協(xié)會2001一02一12批準(zhǔn)2001一05-01實施YS/T438.4-2001試樣管保存在干燥器(4.4)內(nèi)。5.4試樣的裝填量為0.05g左右，精確至。.1mg6測定步驟6.1使用單氣路的連續(xù)流動色ift法，將冷阱管2-3,1-4的接頭連接6.2調(diào)整好氣路使得到的相對壓力在所需的量程之內(nèi)，阻力閥的開度應(yīng)適當(dāng)，阻力閥開到一定開度后，用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)改變氣體的流量，載氣的流速范圍控制在30--50m工_/min,混合氣總流速控制在30-7m工_/min相對壓力按下式計算:P,,R,,pP入=一不J二=-不萬-X-I-=aX-

5、.,-1,八t1、I-式中:x—相對壓力;Pv-一氮氣的分壓,Pa;尸大氣壓，Pa;尸一液氮的飽和蒸氣壓，Pa;a-一混合氣成分;RN一一氮氣流速，ml_/min;R—混合氣流速，m1,/min用單氣路連續(xù)流動色譜法進行測定，應(yīng)選擇相對壓力P'l,/P在。.25-0.35范圍內(nèi)的某一點6,3安裝好試樣管，并將恒溫爐套在試樣管t6.4接通氣路檢查氣路的密封性6.5啟動電路部分，打開恒溫爐溫控開關(guān)，溫度轉(zhuǎn)換開關(guān)放在120'C檔，對試樣進行通氣熱處理30min，熱導(dǎo)池橋電流控制在160mA，六通閥置于脫附位置，調(diào)節(jié)好氣體流速。6.6在冷阱上套仁盛滿液氮的

6、杜瓦瓶6.7打開計算機，啟動測定軟件，設(shè)置好測定參數(shù)，調(diào)整基線68待儀器各部分穩(wěn)定后開始測定，將試樣管浸入盛滿液氮的杜瓦瓶中立即開始進行數(shù)據(jù)采集，檢測器的極性換向打到吸附位置，此時顯示屏七出現(xiàn)一色譜峰為吸附峰。待基線回位后，取下套在試樣管外的杜瓦瓶進行脫附，并換向，顯示屏再出現(xiàn)一色譜峰為脫附峰。待基線回位后，結(jié)束采集6.9顯示圖譜及峰檢測結(jié)果，觀察基線切割情況判斷峰基線是否合理，如果需要則進行修改最終測定結(jié)果為兩次平行測定結(jié)果的平均值取到小數(shù)點后一位。7允許差實驗室內(nèi)對同一試樣測定結(jié)果的允許相對誤差為500,