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1、第33卷第4期化工科技市場2010年4月CHEMICALTECHNOLOGYMARKET19活性氧化鋁比表面積的測定方法盧愛華,徐進發(fā),白壽春,張海倫,商連弟。(1.溫州精晶氧化鋁有限公司,浙江溫州325007;2.中海油天津化工研究設(shè)計院)摘要:敘述了重量法BET裝置的建立和比表面積的測定和”干燥器水法”測定干燥劑氧化鋁的比表面積以及經(jīng)典的氮吸附BET裝置——zxF—O6型自動吸附儀,因為“干燥器水法”一次測定樣品數(shù)量多,能滿足生產(chǎn)的需要,這個方法從建立起一直應(yīng)用至今,其測定的數(shù)據(jù)是精確的??偨Y(jié)了溫州精晶氧化鋁有限公司比表面積測定的進展。關(guān)鍵詞:比表
2、面積測定進展中圖分類號:TQ424.27文獻標識碼:A文章編號:1009—4725(2010)04—0019—04ProgressinspecificsurfaceareadeterminationofaluminiumoxideLuAihua。XiuJinfa,BaiShouchun。。ZhangHailun,ShangLiandi(1.WenzhouJingjingAluminaCo.,Ltd.,Wenzhou,325007。China;2.CNOOCTianjinChemicalResearch&DesignInstitute)Abstract:
3、EstablishmentofweightingmethodBETapparatus,determinationofspecificasurfacearea,determinationofspecificsurfaceareaofdesiccentaluminiumoxidewith‘desiccatorwatermethod’,andclassicalnitrogenadsorptionBETdevicethatisknoWnasZXF一06automaticadsorptioninstrumentwereintroduced.Because‘des
4、iccatorwatermethod’de-terminesquantitySOmuch。ithasbeenusedfromitsestablishmentrightuptonow,anditsdeterminationdatawasaccurate.ProgressinspecificasurfaceareadeterminationofWhenzhouJingjingAluminaCo.,Ltd.wasalsosummarized.Keywords:specificsurfacearea;determination;progress比表面積是指單位
5、多孑L固體或粉末的內(nèi)、外表助我們建立了一套以甲醇做吸附質(zhì)的重量法BET面積,通常以In/g表示。在活性氧化鋁、催化劑及裝置,簡述如下:載體的研究與生產(chǎn)及在多項技術(shù)指標測定中,比表1.1重量法BET裝置面積的測定是較重要的。溫州精晶氧化鋁有限公司圖1為重量法BET裝置的主要部分一樣品管、(原溫州氧化鋁廠)在系列氧化鋁的開發(fā)與生產(chǎn)方石英彈簧、樣品籃和恒溫水槽等組成。另外還有V2面,已有30多年的歷史,而對多種產(chǎn)品的比表面積接真空泵,V5接真空泵和油擴散泵,V3接甲醇儲瓶測定也積累了一定的經(jīng)驗。現(xiàn)將該公司在比表面積和冷阱。測定方法的開發(fā)與建立總結(jié)出來,與有關(guān)
6、單位進行交流,共促國民經(jīng)濟的發(fā)展。1重量法BET裝置的建立與測定1938年S.Brunauer,P.H.Emmett和E.Teller從動力學(xué)推導(dǎo)出多分子層吸附的BET方程,建立了BET真空裝置,進行靜態(tài)氮吸附測定多1一樣品管;2一f1其撣臂;3一樣品籃;4一恒溫水?。篤1一V4一真空考克孔物質(zhì)的比表面積,后人把他們3個人名字的第一圖1重量法BET部分裝置個字母連起來,即BET,稱為比表面積測定的始祖。1949年B.L.HarrisandP.H.Emmett采用有1.2測定樣品的比表面積機溶劑,如苯、甲醇等作吸附質(zhì)進行比表面積測定。1.2.1裝樣195
7、7年B.H.BepHHeIdJ~P等建立了質(zhì)量法BET系統(tǒng)放空至常壓,取下樣品管。將樣品籃洗凈,裝置,進行比表面積的測定。用測高儀讀數(shù),即為空籃重。裝樣品于籃中,涂真空20世紀70年代,原化工部上?;ぱ芯吭簬椭螅咨蠘悠饭?。20化工科技市場第33卷第4期1.2.2脫氣品,但在操作中的樣品脫氣(2h),不同的分壓測定套上脫氣電爐,使溫控儀以5%/s的速度升(4h)和數(shù)據(jù)處理(2h)時間較長,不能滿足每13多溫,同時開動機械真空汞,打開V5和抽真空。當升批生產(chǎn)的需要,而改用操作簡易,一次能測定20個溫至指定溫度時,開油擴散泵,抽真空脫氣。抽真樣品以上的
8、“干燥器水法”???6.6Pa時,關(guān)閉抽真空系統(tǒng),取下脫氣電爐。2.1干燥器水法儀器裝置樣品管