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《YST461.8-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、YS/T461.8-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并婦口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠、凡日鉛鋅礦參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孫廣燕、趙眾煒韋文輝。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:唐紅、林葉、顏斌本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。YS/T461.8-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中銅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中銅含量的測(cè)
2、定。測(cè)定范圍:0.10%^5.00%02方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，測(cè)量銅的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算銅的含量。3試劑3.，市售試劑3.1.1鹽酸(p1.19g/mL)。3.1.2硝酸(p1.42g/mL).3.1.3澳3.2溶液3.2.1鹽酸(1+1)03.2.2硝酸(1+l).3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g金屬銅()99.99%)于250m工燒杯中，加人25mL硝酸(3.2.2)，蓋上表面皿，于電熱
3、板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移人1000MI.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅3.3.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于100ml容量瓶中，加人5ml,鹽酸(3.2.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg銅。4儀器原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:—特征濃度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于。.09kg/mL.—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液
4、測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%.—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.8—原子吸收光譜儀的參考工作條件為:—波長(zhǎng):324.7nm;—燈電流:5mA;—火焰類型:貧燃火焰YS/T461.8-2003—測(cè)定位置:外焰。5試樣試樣應(yīng)通過(guò)。.100mm孔篩。5.2試樣應(yīng)在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于
5、干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g,表1二(Cu)/試料量/9辛卜加鹽酸(3.2.D/.L試液總體積/mL0.10--0.500.5010100>0.50-2.000.1010100>2.00-5.000.10252506.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加人15mL鹽酸(3.1.1)，于電熱板上低溫加熱溶解5min，加人5mL硝酸(3.1.2),1mL-2mL澳(3.1.3)，繼續(xù)加熱溶
6、解完全并蒸至近干，取下冷卻。6.3.2按表1加人鹽酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁，加人50mL水，加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻至室溫，按表1移人相應(yīng)的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過(guò)濾。6.3.3使用空氣乙炔火焰，調(diào)整燃燒器至適當(dāng)角度，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，以水調(diào)零，測(cè)量銅的吸光度，減去試料空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查得銅的濃度。6.4工作曲線的繪制6.4.1移取0m1-5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00ML,25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3
7、.2)，置于一組100mL容量瓶中，各加人10mL鹽酸(3.2.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列所對(duì)應(yīng)的銅濃度分別為:0}cg/mL,5t}g/mL,10kg/mL,15kg/mL,20pg/m1.,25pg/mL.6.4.2在與測(cè)量試料溶液相同條件下，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二(Cu),c·VX
8、10-sW(cu)=又100刀。式中:‘—自工作曲線上查得的銅濃度，單位為微克每毫升(}g/mL);V—試液總體積，單位為毫升(mL);m=—試料的質(zhì)量，單位為克(9)。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)YS/T461.8-20038精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:w(C
