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1、烤煙煙葉的熱失重研究摘要在5℃/min的升溫速率和含氧量不同的載氣氣氛的實(shí)驗(yàn)條件下,研究了烤煙煙葉的熱失重(TG)、微分熱重(DTG)和差熱分析(DTA)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:載氣中氧氣的存在對(duì)烤煙煙葉的熱分解曲線有強(qiáng)烈的影響。關(guān)鍵詞:烤煙、熱失重、微分熱重、差熱分析1前言熱失重(TG)、微分熱重(DTG)和差熱分析(DTA)的熱分析方法經(jīng)常被應(yīng)用到煙草分析中(Burton,1975;Fenner,1988;Ishizu,1991;Bassilakis,2001;Longanezi,2002)。然而,這些研究所采用的氣氛
2、難以和卷煙燃燒區(qū)的實(shí)際情況相匹配,因此,很有必要研究煙葉在接近卷煙燃燒區(qū)氧氣水平的實(shí)驗(yàn)條件下的熱分解行為。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)樣品實(shí)驗(yàn)所用的烤煙、來自云南永勝,其等級(jí)為C3F。實(shí)驗(yàn)前將煙葉樣品研磨過80目篩。2.2實(shí)驗(yàn)儀器和方法使用熱重/差熱綜合熱分析器(PyrisDiamondTG/DTA,美國PE公司)的實(shí)驗(yàn)條件見表1。卷煙燃燒區(qū)的動(dòng)態(tài)條件主要包括溫度、升溫速率、氧氣水平和氣流條件等(Baker,1999),本實(shí)驗(yàn)?zāi)M了溫度和氧氣水平這兩個(gè)條件。卷煙燃燒區(qū)的升溫速率太高(高達(dá)每秒數(shù)百度),實(shí)驗(yàn)所用TG/DTA分析器
3、難以達(dá)到。因此,本實(shí)驗(yàn)采用熱失重分析常用的升溫速率(5℃/min),如表1所示。表1實(shí)驗(yàn)條件表參數(shù)條件溫度范圍50–1000℃升溫速率5℃/min參比物α-氧化鋁,6.284mg氣氛1:N2;2:含5%O2的N2;3:含20%O2的N2載氣流速200ml/min3結(jié)果與討論3.1不同氣氛中烤煙煙葉的熱失重和微分熱重曲線在含氧量不同的載氣氣氛中,永勝烤煙煙葉的TG和DTG曲線見圖1。如圖所示,在N2氣氛中,烤煙煙葉的TG曲線上有兩段明顯的下降,分別對(duì)應(yīng)DTG曲線上峰頂溫度為187℃和319℃的兩個(gè)峰,峰頂溫度為187℃的
4、峰是由煙葉中大量的簡單糖類(葡萄糖、果糖等)的熱分解所造成的,而峰頂溫度為319℃的峰是由煙葉中纖維素的熱分解所造成的(Fenner,1988a)。DTG曲線上位于476℃的肩峰是由煙葉中氨基酸、蛋白質(zhì)和酰胺類物質(zhì)熱分解造成的,而峰頂溫度為624℃的峰是由煙葉中無機(jī)成分的分解造成的(Fenner,1988a)。在氧化性氣氛中,DTG曲線上分別在478℃(含5%O2的N2氣氛中)和450℃(含20%O2的N2氣氛中)出現(xiàn)一個(gè)新峰,這是由在較低溫度下分解的物質(zhì)(例如纖維素)分解后殘留的焦的氧化所形成的,DTG曲線上其它位置
5、的峰的歸屬不變。對(duì)比惰性氣氛和氧化性氣氛中烤煙煙葉的熱分解情況,可以看出氧化性氣氛對(duì)煙葉中簡單糖類的熱分解影響很小,DTG曲線上其分解峰的形狀和位置基本保持不變。而氧化性氣氛對(duì)煙葉中纖維素及較低溫度下分解物的殘留焦的熱分解行為影響較大,可以看到,隨著氧氣濃度的增加,DTG曲線上纖維素以及殘留焦的分解氧化峰向低溫方向移動(dòng),后者峰形的變化尤其明顯。T℃10009008007006005004003002001001009080706050403020100DTGμg/℃160140120100806040200TG%圖1不
6、同氣氛中永勝烤煙煙葉的TG和DTG曲線圖,升溫速率為5℃/min,氣氛:N2(·······),含5%O2的N2(),含20%O2的N2(——)T℃1000900800700600500400300200100DTAμV2502252001751501251007550250圖2不同氣氛中永勝烤煙煙葉的DTA曲線圖,升溫速率為5℃/min,氣氛:N2(·······),含5%O2的N2(),含20%O2的N2(——)3.2不同氣氛中煙葉的差熱分析曲線不同氣氛中,烤煙煙葉的DTA曲線見圖2。在N2氣氛中,DTA曲線上沒有
7、峰,表明在惰性氣氛中,烤煙煙葉熱分解時(shí)沒有明顯的熱量變化(可能與DTA對(duì)熱量的測(cè)定比較粗糙有關(guān))。在氧化性氣氛中,DTA曲線上分別有兩個(gè)放熱峰,分別與DTG曲線上纖維素和殘留焦(和氨基酸、蛋白質(zhì)等)的氧化分解峰相對(duì)應(yīng),見圖1。從DTA曲線上放熱峰的峰面積(盡管不能用于定量分析)可以推斷,在氧化性氣氛中,烤煙煙葉受熱分解時(shí)釋放的熱量主要是由殘留焦(和氨基酸、蛋白質(zhì)等)的氧化分解所產(chǎn)生的。4小結(jié)基于以上研究,可以得出這樣的結(jié)論:載氣中氧氣的存在對(duì)煙葉的熱分解行為有強(qiáng)烈的影響,氧氣可以加速煙葉的熱分解,也可以氧化在惰性氣氛中
8、比較穩(wěn)定的殘留焦。以上情況也說明了卷煙燃燒區(qū)的動(dòng)態(tài)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,在選擇實(shí)驗(yàn)條件時(shí)要充分模擬卷煙燃燒區(qū)的動(dòng)態(tài)條件。參考文獻(xiàn)BakerRR,(1999),in:DavisDL,NielsenMT(Eds.),Tobacco:Production,ChemistryandTechnology,BlackwellScienceLi