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1、鐵礦石中全鐵含量的測定（重鉻酸鉀容量法）鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘?jiān)鼮榘咨?，表明試樣分解完全，若殘?jiān)泻谏蚱渌伾?，是因?yàn)殍F的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化鈉再加熱使試樣分解完全，SiO2+4HF==SiF4↑+2H2OMSiO3+4HF+2HCl==MCl2+SiF4↑+2H2O還可以加入少量磷酸，以消除溶液中鐵的黃色對終點(diǎn)的干擾同時降低Fe3+/Fe2+電位，增大終點(diǎn)突躍范圍，使反應(yīng)更完全。磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，溶礦時需
2、加熱至水分完全蒸發(fā)，并出現(xiàn)三氧化硫白煙后，再加熱數(shù)分鐘。但應(yīng)注意加熱時間不能太長，以防止生成焦磷酸鹽。部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉－碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。基本原理：在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，加入氯化汞以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。反應(yīng)方程式：2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2+
3、+SnCl62―Sn2++4Cl-+2HgCl2→SnCl62―+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++2Cr3++7H2O計(jì)算結(jié)果：此法的優(yōu)點(diǎn)是：過量的氯化亞錫容易除去，重鉻酸鉀溶液比較穩(wěn)定，滴定終點(diǎn)的變化明顯，受溫度的影響（30℃以下）較小，測定的結(jié)果比較準(zhǔn)確。一、硫—磷混酸溶樣1、藥品及試劑①（2+3）硫磷混合酸②重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL此溶液相當(dāng)于0.0020g鐵。稱取1.7559g預(yù)先在150℃烘干1h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）于250mL燒杯中，
4、以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。③氯化亞錫溶液：10%稱取10g氯化亞錫溶于10mL鹽酸中，用水稀釋至100mL。④氯化高汞飽和溶液：⑤二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%⑥氟化鈉2、分析步驟：準(zhǔn)確稱取0.2g試樣于250mL錐形瓶中，加0.5g氟化鈉，用少許水潤濕后，加入10mL（2+3）硫磷混合酸，搖勻。在高溫電爐上加熱溶解完全，直至冒出三氧化硫白煙，取下冷卻，加入20mL鹽酸，低溫加熱至近沸，并維持3-5min，溶液變澄清，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵（Ⅲ）離子的黃色消失，并過量2滴，用水
5、沖洗杯壁。在水槽中冷卻，加入10mL氯化高汞飽和溶液，搖動后放置2-3min，加水至120mL左右，冷卻后加入5滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。3、注意事項(xiàng)：①溶樣時需要用高溫電爐，并不斷地?fù)u動錐形瓶以加速分解，否則在瓶底將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽，使結(jié)果不穩(wěn)定。②熔礦溫度要嚴(yán)格控制。通常鐵礦在250-300℃加熱3-5min即可分解。溫度過低，樣品不易分解；溫度過高，時間太長，磷酸會轉(zhuǎn)化為難溶的焦磷酸鹽，在350℃以上凝成硬塊，影響滴定終點(diǎn)
6、辨別，并使分析結(jié)果偏低。③控制好二氯化錫還原鐵（Ⅲ）的滴加量。過量二氯化錫被二氯化汞氧化，應(yīng)生成白色絲狀沉淀。如果還原時二氯化錫過量太多，則二氯化錫進(jìn)一步被還原成金屬汞，產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞容易被重鉻酸鉀氧化，使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時，應(yīng)稱樣重新測定。④二氯化汞溶液應(yīng)在小體積時加入，有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入二氯化汞后應(yīng)搖勻并放置2-3min，時間過短則結(jié)果偏高。⑤指示劑必須用新配制的，每周應(yīng)更換一次。⑥加水稀釋的目的：滴定時K2Cr2O7,被Fe
7、2+還原為Cr3+，呈綠色，對終點(diǎn)觀察有影響，稀釋后顏色較淺，便于終點(diǎn)觀察；Fe2+易氧化，尤其在酸性溶液中或加熱易氧化，用水稀釋使溶液很快冷卻。二、過氧化鈉分解試樣1、藥品及試劑①硫磷混合酸：15%+15%+70%將150mL濃硫酸緩緩倒入700mL水中，冷卻后加入150mL磷酸，攪勻。②重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL此溶液相當(dāng)于0.0020g鐵。稱取1.7559g預(yù)先在150℃烘干1h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）于250mL燒杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。③氯化亞錫溶液：10%稱取
8、10g氯化亞錫溶于20mL鹽酸中，用水稀釋至100mL。④氯化高汞飽和溶液：5%⑤二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%⑥過氧化鈉2、分析步驟：準(zhǔn)確稱取0.2g試樣，置于銀坩堝中，加3g過氧化鈉，混勻，再覆蓋1g過氧化鈉。放入已經(jīng)升溫至650-700℃的馬弗爐中，熔融5min，取出冷卻。將坩堝放入300mL燒杯中，加水20mL，浸取。待劇烈作用停止后，加鹽酸20mL，同時攪拌，使溶塊溶解，然后用5%鹽酸洗凈坩堝。在電爐上加熱溶解至近沸并維持約10min。取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵（Ⅲ）離子
