樹脂法工藝提取沙棘籽中原花青素的研究

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1、樹脂法工藝提取沙棘籽中原花青素的研究　　【摘要】本文以提取沙棘油后的沙棘籽渣作為原料,乙醇為提取液,采用大孔吸附樹脂精制法提取沙棘籽原花青素。結(jié)果表明采用D3520型大孔樹脂,用50%乙醇洗脫提取,溫度30℃,料液比1∶8(w/v),連續(xù)提取12h(60min/次),原花青素的提取率可達(dá)%(以脫脂沙棘干重計),純度達(dá)%。該方法對沙棘籽渣中原花青素具有良好的精制效果。　　【關(guān)鍵詞】沙棘籽渣;原花青素;樹脂;精制　　　　　　原花青素(Procyanidins,PC)廣泛存在于各種植物(如葡萄、山楂、蘋果、沙棘等)的皮、核或種籽中,是一大類多

2、酚類化合物的總稱,由不同數(shù)量的兒茶素或表兒茶素結(jié)合而成。最簡單的原花青素是由兒茶素與表兒茶素形成的二聚體,此外還有三聚體、四聚體,直至十聚體。按聚合度大小的不同,一般將二至四聚體者稱為低聚原花青素(O1igomericProanthocyanidins,OPC′S),五聚體以上者稱為高聚原花青素(Po1ymersProanidins,PPC′s)。　　沙棘(HippophasrhamnoidesL.)為胡頹子科(Elaeagnaceae)酸刺屬的灌木或小喬木,含有豐富的低聚原花青素(OPC′S)[5]。報道稱OPC′S據(jù)有較強(qiáng)的抗氧化、

3、清除自由基和改善人體微循環(huán)等功效。此外,還具有改善血管的生物化學(xué)性質(zhì)、抗凝血、抗白內(nèi)障、抗?jié)?、防癌抗腫瘤等功效[1,2]?！　∧壳?對原花青素的提取精制有許多種方法,如溶劑浸提法、金屬離子沉淀法、超臨界萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等[3,]。國內(nèi)外工業(yè)上多采用溶劑浸提法,提取溶劑大多采用丙酮,考慮到溶劑的毒性。本文利用經(jīng)超臨界CO2萃取沙棘油后的沙棘籽渣為原料,以酒精為提取溶劑,采用樹脂精制法工藝萃取其中的沙棘原花青素,來探索沙棘原花青素的最優(yōu)提取條件?！　?材料與方法　　原料與試劑原料沙棘采自于寧夏六盤山地區(qū),經(jīng)超臨界CO2

4、萃取沙棘籽油后,將沙棘籽渣真空封裝低溫保存,所用試劑均為國產(chǎn)分析純,大孔吸附樹脂購于上海亞東核級樹脂有限公司?！　?.主要儀器UV-2550紫外分光光度計(日本島津),RE-F20旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(長城亞榮生化儀器廠),　　HZ-9310K型全溫振蕩器(太倉市科技器材廠)DZG-6020型真空干燥箱(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司),LD-10型醫(yī)用離心機(jī),北京醫(yī)用離心機(jī)廠?！　?.試驗(yàn)方法　　原花青素提取工藝流程[5]?！　?500r/min　　沙棘籽渣乙醇提取提取液回收乙醇濃縮液離心PC上清液-D3520　　　　　　型樹脂吸附水洗脫、乙醇洗脫洗

5、脫液回收乙醇、真空干燥PC產(chǎn)品(混合物)　　　　原花青素分離提取條件參照文獻(xiàn)[6,7]方法,考慮到安全和實(shí)用的效果,選用大孔樹脂D3520,以50%乙醇作為洗脫溶劑,料液比1∶8(w/v),在pH值、30℃條件下,連續(xù)回流提取12h(60min/次)來分離純化沙棘籽渣中原花青素。　　大孔樹脂的預(yù)處理以95%乙醇浸泡24h,再用大量乙醇淋洗,然后以大量蒸餾水洗至無醇味。　　原花青素的分離　　大孔樹脂層析分離將離心后的濃縮液上D3520大孔樹脂層析柱,以30%、50%、70%的乙醇水溶液進(jìn)行階梯度洗脫至流出液近無色。收集不同梯度的樹脂水洗液

6、和乙醇解吸液,真空濃縮后冷凍干燥稱重,分別測定其原花青素含量,計算得率?！　∥铰屎徒馕实臏y定參照文獻(xiàn)[8]方法進(jìn)行計算公式為:　　吸附率=(提取液吸光值×提取液體積-濾液吸光值×濾液體積)/提取液吸光值×提取液體積　　解吸率=解吸液吸光值×解吸液體積/(提取液吸光值×提取液體積-濾液吸光值×濾液體積)　　原花青素含量的檢測方法采用正丁醇-鹽酸法[8]測定?！　〗Y(jié)果　　　　大孔樹脂對原花青素的分離效果選用30%、50%、70%的乙醇水溶液對原花青素制品進(jìn)行梯度洗脫,結(jié)果顯示D3520大孔樹脂對原花青素的分離效果比較好,其中以50%乙醇

7、溶液作為洗脫液洗脫效果較佳洗脫液中原花青素含量可達(dá)%。得率為%。見表1?！　　　?.大孔樹脂對原花青素的吸附、解吸能力根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,D3520大孔樹脂對原花青素的吸附與解吸效果比較好,但不同的解吸液和不同濃度的解吸液的解吸效果不一樣,這可能與原花青素的聚合度不同有關(guān)?！　?.正交試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)單因子試驗(yàn)結(jié)果及生產(chǎn)成本,對影響D3520樹脂柱分離原花青素的條件進(jìn)行L9(33)正交優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果見表2。　　由表2可知,乙醇濃度、溫度對提取效果有明顯影響。由直觀分析可得,確定D3520樹脂的最佳分離條件是A2B1C2D2,即洗脫液為濃度70%乙

8、醇,提取溫度30℃,提取時間60min/次,提取次數(shù)2次?！　∮懻摗　〈罂讟渲哂形饺萘看蟆⑦x擇性好、易解吸,易再生,成本低等優(yōu)點(diǎn)。本試驗(yàn)在借鑒前人研究的基礎(chǔ)上,采用性能較佳的D3520吸附樹脂來分離沙棘