清眩丸醇提工藝的正交設(shè)計

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1、清眩丸醇提工藝的正交設(shè)計【摘要】目的確定清眩丸中原料藥川芎、白芷共同醇提的最佳提取工藝條件。方法采用高效液相色譜實現(xiàn)對浸膏中阿魏酸和歐前胡素的同時測定。以出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評分為指標(biāo),用正交設(shè)計-重復(fù)實驗法考察乙醇濃度和用量、提取時間、提取次數(shù)等因素對提取的影響,確定乙醇同時提取川芎和白芷中有效成分的最佳工藝條件。結(jié)果清眩丸中川芎與白芷同時醇提的最佳工藝為:85%乙醇,用量8倍,提取時間為1h,提取次數(shù)為3次。結(jié)論該法為清眩膠囊原料藥川芎與白芷提取工藝的確定提供實驗依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】清眩丸;提取工藝;阿魏酸;歐前胡素;正交實驗清眩丸由川芎、白芷、薄荷、荊芥穗、石膏5

2、味藥材加工而成,收載于《中國藥典》XX年版Ⅰ部。功能散風(fēng)清熱,用于治療風(fēng)熱、頭暈、目眩、偏正頭痛、鼻塞牙痛[1,2]。方中君藥川芎為傘形科藁本屬植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖,含有阿魏酸、川芎內(nèi)酯、生物堿等成分,具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效;白芷為傘型科植物白芷Angelicadahurica(Hoffm.)Benth.et的干燥根,主要有效成分為香豆素類化合物,歐前胡素為其中之一,具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功能[3,4]。由于現(xiàn)有清眩丸大蜜丸產(chǎn)品的用藥量大、服用困難、衛(wèi)生指標(biāo)低、含蜂蜜量大、吸潮性強(qiáng)、易霉變等缺點,本研究試圖改劑型為膠囊

3、劑,減少服藥量,提高藥品質(zhì)量的可控性,使藥物穩(wěn)定性提高。本文將出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評分為正交工藝優(yōu)選的指標(biāo)成分,考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間和提取次數(shù)等因素對清眩丸中川芎和白芷同時采取乙醇提取過程進(jìn)行條件優(yōu)化。由于正交表L(34)各列均被因素排滿,表中未留下空白列,也無歷史資料提供經(jīng)驗誤差,為避免增加試驗次數(shù),不使用更大的正交表,故作重復(fù)試驗,估算試驗誤差,進(jìn)行方差分析,以確定各因素的顯著性水平[5,6],從而得出清眩丸醇提的最佳工藝參數(shù)?!?儀器與試劑高效液相色譜系統(tǒng),阿魏酸對照品(供含量測定用,中國藥品生物制品鑒定所),歐前胡素對照品(供含量測定用,中國醫(yī)學(xué)

4、科學(xué)研究院分離純化而得)。白芷、川芎藥材購自杭州市華東醫(yī)藥公司,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》Ⅰ部標(biāo)準(zhǔn)。甲醇為色譜純,乙醇為分析純?!》椒?1正交表設(shè)計根據(jù)藥材性質(zhì)、浸提理論和預(yù)實驗結(jié)果,川芎和白芷的醇提工藝與乙醇濃度、乙醇用量、提取時間和提取次數(shù)等因素有密切關(guān)系。為選擇最佳提取工藝條件,采用L9(34)正交表,以出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評分為考察指標(biāo),每個實驗平行做兩次,共18組實驗數(shù)據(jù),各因素水平見表1。表1因素水平.實驗方法.浸膏提取取同一批川芎和白芷藥材進(jìn)行所有的正交實驗,每次分別稱取川芎和白芷藥材各50g,按正交實驗表L9(34)安排實驗,提取時間從溶劑開始回流計算,

5、提取過程保持溶劑回流狀態(tài),提取藥液濃縮成稠膏,冷凍干燥得干浸膏粉,稱重,計算出膏率。.2.色譜條件的選擇①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:色譜柱為漢邦C18柱;流動相為%醋酸水與乙腈不同比例梯度洗脫,0~10min,%CH3COOH水溶液與CH3CN比為75∶25,10~17min,%CH3COOH水溶液與CH3CN比為70∶30,17~30min,%HAC水溶液與CH3CN比為25∶75;流速:·min-1;阿魏酸、歐前胡素檢測波長分別為323,25nm;柱溫為25℃,與相鄰峰的分離度大于。②對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每毫升含的溶液,即可;取歐前胡素對照品

6、適量,精密稱定,加甲醇制成每毫升含mg的溶液,即可。③供試品溶液的制備:每個浸膏樣品取,精密稱定,定容至10ml容量瓶中超聲1min至溶解。④測定法:分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀中,以峰面積按外標(biāo)法計算含量,即得。.2.方法可行性研究①標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性關(guān)系考察:精密稱取阿魏酸對照品mg,歐前胡素mg分別置于50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,定容至50ml。再分別各取1ml置于10ml容量瓶內(nèi)定容至刻度。按上述色譜條件,分別依次進(jìn)樣1,3,9,15,30μl,分別注入高效液相色譜儀中,并測其相應(yīng)的峰面積,依次為阿魏酸1152,4153,10

7、179,13057,2XX,440134,以對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X,峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得阿魏酸的回歸方程和線性范圍?;貧w方程為:Y=,R2=;歐前胡素:485,1865,4024,5944,10133,20206,以峰面積(Y)對進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸處理,得回歸方程為:Y=,R2=。.數(shù)據(jù)處理與方差分析采用出膏率、歐前胡素得率及阿魏酸得率3項考察指標(biāo)綜合評分的方法優(yōu)選醇提工藝(見表2)。評分標(biāo)準(zhǔn):按指標(biāo)主次,規(guī)定阿魏酸得率占40分,阿魏酸得

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