原子吸收分光光度儀的操作規(guī)程

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1、原子吸收分光光度儀操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī)1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作將空壓機(jī)的插頭插上，空氣壓力達(dá)到450～500KPa后，方可開(kāi)機(jī)。2、打開(kāi)墻壁上的空氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦電源。3、打開(kāi)主機(jī)電源，等主機(jī)初始化完畢后（約20秒），啟動(dòng)AAS儀器管理軟件。二、編輯方法1、點(diǎn)擊“File→MethEd→NewMethod”，選擇待測(cè)元素，點(diǎn)擊“OK”,選擇“AA”。2、在MethodEditor卡上的MethodDescription中填上操作者名稱和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍，在Spectrometer、Sampler、Calibration、

2、Checks、QC、Option六頁(yè)上選擇合適的分析條件（標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)、在進(jìn)樣器上的位置、測(cè)試重復(fù)次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線類型及限制條件等等參數(shù)）。設(shè)置完畢保存方法依次點(diǎn)擊“File→Save→Method”。三、編輯樣品表1、點(diǎn)擊“SamInfo”，在SampleInformationEditor卡上填寫(xiě)待測(cè)樣品的相關(guān)信息。2、保存樣品表。依次點(diǎn)擊“File→Save→SampleInfoFile”。四、點(diǎn)燈點(diǎn)擊“Lamps→Setup→”，點(diǎn)擊“”設(shè)置并打開(kāi)該燈，燈能量大于25，則可以正常使用。五、連續(xù)圖譜點(diǎn)擊“C

3、ont.→AutoZeroGraph”，檢查基線是否穩(wěn)定，若穩(wěn)定，則可進(jìn)行測(cè)量。六、點(diǎn)火（1）打開(kāi)排風(fēng)。（2）打開(kāi)乙炔氣瓶，檢查乙炔壓力，保證主表大于0.52MPa（使用后的壓力，使用前應(yīng)比0.52Mpa大很多），次級(jí)表壓力位于90－100KPa。檢查乙炔有否漏氣。（3）點(diǎn)擊“Flame”，檢查安全互鎖裝置是否正常。點(diǎn)擊“OffOn”，點(diǎn)燃火焰，檢查火焰的高度及顏色有否異常。七、測(cè)量數(shù)據(jù)1、點(diǎn)擊“Manual”。2、分析標(biāo)樣空白：吸入空白，點(diǎn)擊“CalibBlank1→AnalyzeBlank”，分析空白，結(jié)果在

4、“Results”中顯示。3、分析標(biāo)樣：吸入標(biāo)樣1，點(diǎn)擊“CalibStd1→AnalyzeStandard”，分析標(biāo)樣1。依次分析其余標(biāo)樣，結(jié)果在“Results”中顯示。標(biāo)樣分析完后，點(diǎn)擊“Calib”可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.999才可。4、分析試樣空白：吸入試樣空白，點(diǎn)擊“ReagentBlank→AnalyzeBlank”，分析試樣空白，結(jié)果在“Results”中顯示。5、分析試樣：吸入試樣1，選擇“Info.File”，點(diǎn)擊“AnalyzeSample”分析試樣1。依次分析其余試樣，結(jié)

5、果在“Results”中顯示。八、打印結(jié)果九、測(cè)量完畢1、關(guān)燈2、清洗。針對(duì)普通水溶液，吸入去離子水5分鐘進(jìn)行清洗；針對(duì)有機(jī)溶液，吸入甲醇溶液5分鐘，吸入1％的硝酸5分鐘，再吸入去離子水5分鐘進(jìn)行清洗；如果樣品是高濃度的銅、銀或汞鹽，則最好是熄滅火焰后清洗整個(gè)燃燒系統(tǒng)。3、點(diǎn)擊“OffOn”熄滅火焰。4、關(guān)閉乙炔氣瓶，點(diǎn)擊“BleedGases”，釋放管道內(nèi)的剩余氣體。5、關(guān)閉程序，關(guān)主機(jī)電源。6、拔下空氣壓縮機(jī)的插頭，將空氣壓縮機(jī)順時(shí)針?lè)艢狻⒎潘?、及時(shí)登記《大型貴重精密儀器設(shè)備履歷書(shū)》二、注意事項(xiàng)請(qǐng)仔細(xì)閱讀

6、說(shuō)明書(shū)，再使用本儀器。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，及時(shí)登記《大型貴重精密儀器設(shè)備履歷書(shū)》測(cè)定完畢，一定要清洗霧化器；并打開(kāi)空壓機(jī)和油水分離器排氣閥，排空水分。乙炔鋼瓶壓力少于0.5MPa時(shí)，必須更換；實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)先檢查水封瓶是否注滿水，水冷循環(huán)是否需要補(bǔ)充水。用火焰原子化法時(shí)，不可靠近火焰器太近。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)打開(kāi)空氣過(guò)濾器排氣，再關(guān)閉。在AutomatedAnalysisControl卡的SetUp頁(yè)上填上保存樣品信息和測(cè)試結(jié)果的文件名。在Analyze頁(yè)上查看測(cè)試順序，確認(rèn)無(wú)誤點(diǎn)擊AnalyzeAll或Calibration或An

7、alyzeSamples開(kāi)始分析。分析過(guò)程觀察FurnaceControl界面石墨爐的溫度程序是否正常，進(jìn)樣位置是否正確，一旦有任何異常立即停止分析程序（再次點(diǎn)擊AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples即可）。分析結(jié)束后Spectrometer、Furnace和FurnaceAutosampler狀態(tài)均為Idle，此時(shí)可記錄結(jié)果，退出程序，關(guān)閉主機(jī)和電腦，并關(guān)閉氣、水、電。清洗樣品杯，用蓋布遮蓋儀器，在儀器使用記錄本上記錄實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及異常情況。最后做好實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。主機(jī)與工作站對(duì)接完

8、畢后，設(shè)置光學(xué)參數(shù)及燃燒器/氣體流量。在“AnalysisMode”處選擇“Flame/Manual”→在AnalysisName處輸入火焰法：開(kāi)空壓機(jī)電源，使其壓力為0.09MPa；乙炔鋼瓶總閥及輸出閥，并使其壓力為0.35Mpa。石墨爐法則開(kāi)冷卻水和氬氣瓶總閥，使其輸出壓力為0.35MPa。設(shè)置完成后，打開(kāi)通風(fēng)開(kāi)關(guān)，按AA主機(jī)前面IGNITE鍵點(diǎn)火，自動(dòng)調(diào)零后，開(kāi)始測(cè)