原子吸收分光光度儀

《原子吸收分光光度儀》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、第七章原子吸收分光光度分析法7.3.1儀器結(jié)構(gòu)流程7.3.2光源7.3.3原子化系統(tǒng)7.3.4單色器7.3.5檢測(cè)系統(tǒng)第三節(jié)原子吸收光譜儀原子吸收儀器（1）原子吸收儀器（2）原子吸收儀器（3）原子吸收儀器（4）原子吸收光譜儀7.3.1流程原子吸收分光光度計(jì)與紫外–可見分光光度計(jì)在儀器結(jié)構(gòu)上的不同點(diǎn)：（1）采用銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間。7.3.2光源1.作用提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)

2、度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示3.空心陰極燈的原理施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極。與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊。使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。空心陰極燈用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。工作時(shí)保持工作電流穩(wěn)定，工作電流太大，燈壽命短。優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)

3、定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。7.3.3原子化系統(tǒng)1.作用將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.原子化方法火焰法無火焰法——電熱高溫石墨管，激光。3.火焰原子化裝置——霧化器和燃燒器。(1)霧化器：結(jié)構(gòu)如圖所示：主要缺點(diǎn)：霧化效率低。（動(dòng)畫）（2）火焰試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、解離（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子?；鹧鏈囟鹊倪x擇：a.保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；b.火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；c.火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?常用空氣–乙炔

4、，最高溫度2600K能測(cè)35種元素?；鹧骖愋停夯瘜W(xué)計(jì)量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定?；鹧嫣匦裕?.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸氣。（2）原子化過程原子化過程：四個(gè)階段，干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘?jiān)?/p>

5、)，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。（3）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1～100μL），可測(cè)固體及黏稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)限10-12g/L。缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。7.3.4單色器1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)（1）線色散率（D）：兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX（2）分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。

6、（3）通帶寬度（W）：指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率（D）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定：W=D?S7.3.5檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器——將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。2.放大器——將光電倍增管輸出的

7、較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。3.對(duì)數(shù)變換器——光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4.顯示、記錄內(nèi)容選擇：結(jié)束7.1概述7.2基本原理7.3原子吸收光譜儀7.4實(shí)驗(yàn)條件的選擇7.5定量分析方法與評(píng)價(jià)7.6原子吸收光譜法的應(yīng)用