結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)

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1、結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù).txt婚姻是鍵盤，太多秩序和規(guī)則；愛情是鼠標，一點就通。男人自比主機，內(nèi)存最重要；女人好似顯示器，一切都看得出來。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)＜很全面＞　　結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機合成必備的技術(shù)，希望對我們大家有用．　　結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時應(yīng)注意以下幾個問題：1.選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶

2、的溶劑。2.選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。3.選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。4.選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙

3、醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極

4、性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個溶解度的規(guī)律對實驗工作有一定的指導(dǎo)作用。如：欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。水若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑進行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙

5、醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗來確定。重結(jié)晶技術(shù)眾所周知，重結(jié)晶是有機合成中一項非?；?，但是又非常重要的技術(shù)，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學(xué)問，這里轉(zhuǎn)一個關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，希望對大家有所幫助！1、原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的

6、溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達到提純目的。2、關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論：假設(shè)一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質(zhì)B組成，選擇某溶劑進行重結(jié)晶，室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：（1）室溫下雜質(zhì)較易溶解（SB>SA）。設(shè)在室溫下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為9.5克/100ml，則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻至室溫時可析

7、出A9g（不考慮操作上的損失）而B仍留在母液中，A損失很小，即被提純物回收率達到94％。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml，則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達99％。由此可見，如果雜質(zhì)在冷時的溶解度大而產(chǎn)物在冷時的溶解度小，或溶劑對產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。（2）雜質(zhì)較難溶解（SBchang)，回收率極大的降低。（3）兩者溶解度相等（SA=SB）。設(shè)在室溫下皆為2.5克/100ml，若也用100ml溶劑重結(jié)晶，仍可得到純A7克。但如果

8、這時雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就