結晶與重結晶完備技術

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1、結晶與重結晶完備技術.txt婚姻是鍵盤，太多秩序和規(guī)則；愛情是鼠標，一點就通。男人自比主機，內存最重要；女人好似顯示器，一切都看得出來。結晶與重結晶完備技術＜很全面＞　　結晶與重結晶是我們搞有機合成必備的技術，希望對我們大家有用．　　結晶與重結晶完備技術在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關系到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題：1.選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發(fā)生化學反應。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作

2、氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。2.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。3.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中，在結晶和重結晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。4.選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。用于結晶和重結晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、

3、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出，以致影響結晶的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結構，因為溶質往往易溶于與其結構相近的溶劑中―“相似相溶”原理。

4、極性物質易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個溶解度的規(guī)律對實驗工作有一定的指導作用。如：欲純化的化學試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結晶和重結晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。水若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結晶和重結晶，則可應用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑

5、較易溶解欲純化的化學試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復合溶劑的選擇必須通過預試驗來確定。重結晶技術眾所周知，重結晶是有機合成中一項非常基本，但是又非常重要的技術，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇，以及在出現乳化現象時的處理等等都有很深的學問，這里轉一個關于重結晶技術的文章，希望對大家有所幫助！1、原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解

6、度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達到提純目的。2、關于可以應用重結晶法的討論：假設一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質B組成，選擇某溶劑進行重結晶，室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：（1）室溫下雜質較易溶解（SB>SA）。設在室溫下SB＝2.5克/100ml，SA＝0

7、.5克/100ml，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為9.5克/100ml，則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻至室溫時可析出A9g（不考慮操作上的損失）而B仍留在母液中，A損失很小，即被提純物回收率達到94％。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml，則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達99％。由此可見，如果雜質在冷時的溶解度大而產物在冷時的溶解度小，或溶劑對產物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。（2）雜質較

8、難溶解（SBchang)，回收率極大的降低。（3）兩者溶解度相等（SA=SB）。設在室溫下皆為2.5克/100ml，若也用100ml溶劑重結晶，仍可得到純A7克。但如果這時雜質含量很多，則用重結晶分離產物就