高效液相色譜測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸b含量

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1、高效液相色譜測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸B含量稅丕先莊元春何兵朱燁【摘要】目的建立一種用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸B的含量的方法。方法色譜柱DikmaKromasilC18(5μm,100A250mm×4.6mm)；流動(dòng)相為甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)；流量為0.8ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)286nm；柱溫30℃；進(jìn)樣量20μl。結(jié)果丹酚酸B的加樣提取平均回收率為99.03％，RSD為1.02％，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的RSD為1.8l％。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便可靠，結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好，該方法可用于測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸B的含量?！娟P(guān)鍵詞】丹酚酸B

2、含量測(cè)定高效液相色譜法丹參滴注液丹參滴注液收載于國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編內(nèi)科心系分冊(cè)，由丹參中提取的水溶性化合物總丹酚酸制得?？偟し铀峋哂锌垢卫w維化、抗動(dòng)脈粥樣硬化和改善記憶功能障礙等作用〔1〕，由丹參素、丹酚酸A、B、E，原兒茶醛等各種芳香酚酸類(lèi)化合物組成。丹參滴注液標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)丹參素鈉、原兒茶醛進(jìn)行了高效液相色譜含量測(cè)定，對(duì)其中含量高、活性強(qiáng)的丹酚酸B未進(jìn)行含量測(cè)定。我們參照有關(guān)文獻(xiàn)〔2，3〕，用高效液相色譜柱測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸B的含量，取得滿(mǎn)意效果?！　?器材　　1.1儀器與試藥戴安高效液相色譜儀（P680A四元泵，PDA-100二極管陣列檢測(cè)器，TCC-10

3、0柱溫箱，Chromeleon色譜工作站）。丹酚酸B對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。批號(hào)：111562-200302)，丹參滴注液（安徽華源生物藥業(yè)有限公司生產(chǎn)。規(guī)格：250ml，16g。批號(hào)：061112，061115，061118，061120，061201)。甲醇、乙腈為色譜純(天津四友公司)，水為重蒸餾水，甲酸為分析純?！　?.2色譜條件DikmaKromasilC18(5μm,100A250mm×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)；流量：0.8ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)286nm；進(jìn)樣量20μl?！　?方法與結(jié)果　

4、　2.1溶液的配制　　2.1.1對(duì)照品溶液的配制取丹酚酸B對(duì)照品約5mg，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，得10mg·L-1的對(duì)照品溶液?！　　　?.1.2供試品溶液的配制精密量取丹參滴注液(批號(hào)061112)10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得?！　?.1.3陰性樣品溶液的制備按丹參滴注液制備方法和“2.1.2”項(xiàng)制得不含丹參的陰性對(duì)照品溶液，備用?！　?.2測(cè)定方法精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣

5、品的含量?！　?.3方法學(xué)驗(yàn)證　　2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱(chēng)取丹酚酸B對(duì)照品適量，配成1g·L-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別吸取10，20，40，80，100μl分別置于5個(gè)1ml量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻后分別進(jìn)樣20μl，記錄色譜圖見(jiàn)圖1。以色譜峰面積(A)對(duì)成分濃度(C)作回歸統(tǒng)計(jì)，回歸方程為：A=-9863.5+13282.6C，r=0.9896，線性范圍12.56～142.40mg·L-1?！　?.3.2穩(wěn)定性考察與精密度實(shí)驗(yàn)取濃度為812.64mg·L-1的供試品溶液分別在0，2，4，6，8h進(jìn)樣，測(cè)得丹酚酸B供試品的峰面積RSD為1.06％，表明供

6、試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。取某一濃度(812.64mg·L-1)供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)得進(jìn)樣精密度RSD為0.97％?！　?.3.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)的丹參滴注液6份，按上述方法操作，測(cè)定丹參滴注液中丹酚酸B的含量，RSD為1.81％。結(jié)果表明重復(fù)性良好?！　²對(duì)照品b²空白c²丹參滴注液1.丹酚酸B　　圖1HPLC圖（略）　　2.3.4加樣回收率實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)丹參滴注液(含量為812.6mg·L-1)6份，每份約10ml，精密量取，分別加入丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，按含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算回收率(見(jiàn)表1)。可見(jiàn)，丹酚酸

7、B的平均回收率為99.03％(RSD=1.02％)，符合分析方法的要求?！　”?加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.4樣品含量測(cè)定取批號(hào)分別為061112，061115，061118，061120，061201的丹參滴注液適量，按“2.2”項(xiàng)下操作，測(cè)得丹酚酸B的含量見(jiàn)表2。　　表2樣品含量測(cè)定（略）　　3討論　　3.1溶劑的選擇本實(shí)驗(yàn)比較了丹酚酸B在50％甲醇與水中的穩(wěn)定性，結(jié)果均在8h內(nèi)穩(wěn)定，而因水價(jià)廉易得，故選用水為溶劑。　　3.2色譜條件的選擇《中國(guó)藥典》2005版，丹參片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供的色譜條件中，色譜柱選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。根據(jù)單位實(shí)際情況，

8、采用不同比例的甲醇-水、甲醇-水-甲酸